МУК 4.1.2048-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств сульфометурон-метила в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
(утв. Роспотребнадзором 10.04.2006)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 1 мая 2006 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
10 апреля 2006 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ СУЛЬФОМЕТУРОН-МЕТИЛА В ВОДЕ И ПОЧВЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1 мая 2006 года
1. Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде и почве массовой концентрации сульфометурон-метила в диапазонах 0,002 — 0,02 мг/куб. дм; 0,02 — 0,4 мг/кг.
Сульфометурон-метил — действующее вещество препарата АККОРД, ВДГ (750 г/кг), фирма ООО «Агромир», Россия.
2-(4,6-диметилпиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)бензойная кислота, метиловый эфир (IUPAC).
Структурная формула (не приводится).
Бесцветное твердое вещество. Температура плавления 203 — 205 °С. -11
Давление паров при 25 °С: 7,3 х 10 мПа. Плотность: 1,48. Коэффициент распределения н-октанол - вода: К log Р = 1,18 (pH 5) - 0,51 (pH 7).
ow
Растворимость в органических растворителях при 25 °С (г/кг): дихлорметан - 15; ацетон - 3,3; ацетонитрил - 1,8; метанол - 0,55; этилацетат - 0,65; октанол - 0,14; толуол - 0,24; диэтиловый эфир - 0,06; гексан - менее
0,001. Растворимость в воде при 25 °С: 244 мг/куб. дм (pH 7).
Константа диссоциации рКа 5,2.
Водные суспензии устойчивы к гидролизу в нейтральной и щелочной средах (pH 7 - 9), гидролизуются в кислой среде: DT - 18 дней (pH 5).
50
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс > 5000 мг/кг; острая 50 дермальная токсичность (LD ) для кроликов > 2000 мг/кг; острая 50 ингаляционная токсичность (LK ) для крыс > 11 мг/куб. дм. 50
Препарат АККОРД, ВДГ (750 г/кг), д.в. сульфометурон-метил рекомендуется в качестве гербицида широкого спектра действия для борьбы с одно- и многолетними травянистыми и широколистными сорными растениями, а также древесно-кустарниковой растительностью на землях несельскохозяйственного использования (трассы газо- и нефтепроводов, насыпи и полосы отчуждения железных и шоссейных дорог, охранные зоны линий электропередачи, аэродромы, контрольно-следовые полосы и другие промышленные территории).
Гигиенические нормативы для сульфометурон-метила калиевой соли:
ПДК в воде водоемов — 0,1 мг/куб. дм.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
| Анализируемый | Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20 | ||||
| объект | Предел обнаружения, мг/кг (куб. дм) | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (куб. дм) | Среднее значение извлечения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/- % |
| Вода | 0,002 | 0,002 — 0,04 | 88,33 | 3,18 | 4,4 |
| Почва | 0,02 | 0,02 — 0,4 | 72,72 | 2,80 | 3,9 |
И ПОЧВЫ (5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)
| Среда | Внесено сульфометурон-метила, мг/кг (куб. дм) | Обнаружено сульфометурон-метила, мг/кг (куб. дм) | Полнота извлечения, % |
|---|---|---|---|
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| Вода | 0,002 0,004 0,02 0,04 | -3 -3 1,7247 х 10 +/- 0,1642 х 10 -3 -3 3,5564 х 10 +/- 0,3352 х 10 0,0178284 +/- 0,0019762 0,0356136 +/- 0,0035539 | 86,23 88,91 89,14 89,03 |
| Почва | 0,02 0,04 0,2 0,4 | 0,014401 +/- 0,001249 0,029249 +/- 0,003070 0,144336 +/- 0,016485 0,294336 +/- 0,041011 | 72,00 73,12 72,17 73,58 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемой пробы воды (после подкисления) — хлористым метиленом, почвы — смесью ацетонитрил — бикарбонат натрия, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, а также на колонке с кизельгелем (почва).
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым Номер Госреестра детектором с переменной длиной волны 15945-97
(фирмы Perkin-Elmer, США)
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим ГОСТ 7328 пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2 и 2-1000-2 ГОСТ 1770
Пипетки градуированные 2-го класса точности ГОСТ 29227 вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 куб. см
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью ГОСТ 1770 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 куб. см.
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Сульфометурон-метил с содержанием действующего вещества 95,2% (фирма «Rotam India Ltd.»)
Ацетонитрил для хроматографии, хч ТУ-6-09-4326-76
Вода деионизованная или перегнанная над KMnO ГОСТ 6709 4
Кизельгель 60 для колоночной хроматографии, 30 — 60 мкм (Riedel-de-Haen, Германия)
Кислота орто-фосфорная, хч, 85% ГОСТ 6552
Метилен хлористый (дихлорметан), хч ГОСТ 12794
Натрий двууглекислый (гидрокарбонат), хч ГОСТ 83-79
Натрий гидроксид (натр едкий), чда ГОСТ 4328
Натрий сернокислый, безводный, хч ГОСТ 4166
Натрий фосфорнокислый однозамещенный, 2-водный ГОСТ 245
(NaH PO х 2H O), чда
2 4 2
Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч ГОСТ 22300.
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Бумажные фильтры «красная лента» обеззоленные ТУ 6-09-2678-77
Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)
Воронки делительные вместимостью 150 и 250 куб. см ГОСТ 25336
Воронки конусные диаметром 30 — 37 и 60 мм ГОСТ 25336
Колбы плоскодонные вместимостью 200 — 250 куб. см ГОСТ 9737
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100 и 250 ГОСТ 9737 куб. см
Мембранные фильтры капроновые диаметром 47 мм
Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 50
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный ТУ 25-11-917-74 вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария
Сито с диаметром отверстий 1 мм
Стаканы химические вместимостью 100, 400 и 1000 куб. см ГОСТ 25336
Стеклянная колонка длиной 25 см, внутренним диаметром 8 — 10 мм
Установка для перегонки растворителей
Набор для фильтрации растворителей через мембрану
Хроматографическая колонка стальная длиной 25 см,
внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18 зернением 8 мкм
Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50 — 100 куб. мм.
Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, подготовка буферных растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с кизельгелем.
7.1 Подготовка органических растворителей
7.1.1 Очистка ацетонитрила
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
7.1.2 Очистка этилацетата
Этилацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.
7.1.3 Очистка н-гексана
Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.
7.2 Приготовление 1 № раствора гидроксида натрия
В мерную колбу вместимостью 250 куб. см помещают 10 г едкого натра, растворяют в 100 — 150 куб. см дистиллированной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.
7.3 Приготовление 1 М раствора орто-фосфорной кислоты
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 6,9 куб. см орто-фосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.
7.4 Приготовление 0,1 М раствора бикарбоната натрия
Навеску бикарбоната натрия массой 2,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, растворяют в 150 — 200 куб. см дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.
7.5 Подготовка фосфатного буферного раствора (pH 10)
Навески однозамещенного фосфата натрия (NaH PO х 2H O) массой 1,423 г 2 4 2 и хлористого натрия (NaCl) массой 40 г помещают в химический стакан
вместимостью 1000 куб. см и растворяют в 400 куб. см дистиллированной воды. Контролируют pH буферного раствора с помощью иономера, доводят значение до pH 10, применяя 1 № раствор едкого натра.
7.6 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ
В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 440 куб. см ацетонитрила, 560 куб. см деионизованной воды и 1 куб. см 85%-ной орто-фосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
7.7 Кондиционирование хроматографической колонки
Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.6) в течение 30 минут при скорости подачи растворителя 1 куб. см/мин. до установления стабильной базовой линии.
7.8 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения
7.8.1 Исходный раствор сульфометурон-метила для градуировки (концентрация 1 мг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,1 г сульфометурон-метила, растворяют в 50 — 70 куб. см ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.
Растворы № 1 — 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного градуировочного раствора.
7.8.2 Раствор № 1 сульфометурон-метила для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см исходного градуировочного раствора с концентрацией 1 мг/куб. см (п. 7.8.1), разбавляют ацетонитрилом до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения сульфометурон-метила из исследуемых образцов.
7.8.3. Рабочие растворы № 2 — 6 сульфометурон-метила для градуировки (концентрация 0,05 — 1,0 мкг/куб. см)
В 5 мерных колб вместимостью 100 куб. см помещают по 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 куб. см градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/куб. см (п. 7.8.2), доводят до метки подвижной фазой (приготовленной по п. 7.6), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрацией сульфометурон-метила 0,05; 0,1; 0,25; 0,5 и 1,0 мкг/куб. см соответственно.
Растворы хранятся в холодильнике не более суток.
7.9 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации сульфометурон-метила в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки № 2 — 6.
В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.
7.10 Подготовка колонки с кизельгелем для очистки экстракта
Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 8 — 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 4 г кизельгеля в 15 — 20 куб. см гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1,5 см. Затем промывают колонку 25 куб. см смеси гексан — этилацетат (7:3, по объему). Колонка готова к работе.
7.11 Проверка хроматографического поведения сульфометурон-метила на колонке с кизельгелем
В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 0,5 куб. см раствора № 1 для внесения с концентрацией сульфометурон-метила 10 мкг/куб. см (п. 7.8.2), растворитель упаривают досуха, добавляют 1,5 куб. см этилацетата, помещают на ультразвуковую баню на 1 мин., вносят 3,5 куб. см гексана, перемешивают, вновь помещают на ультразвуковую баню на 1 мин. и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.10. Промывают колонку последовательно порциями по 25 куб. см смеси гексан — этилацетат в соотношении 8:2, затем 1:1 по объему, элюат отбрасывают.
Затем колонку промывают 70 куб. см смеси гексан — этилацетат (2:8, по объему) со скоростью 1 — 2 капли в сек. Фракционно (по 10 куб. см) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, добавляют 1 см подвижной фазы, перемешивают анализируют содержание сульфометурон-метила по п. 9.3.
Фракции, содержащие сульфометурон-метил, объединяют и вновь анализируют. Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.
Примечание: Проверку хроматографического поведения сульфометурон-метила следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбента и растворителей.
8. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами Р 51592-2000, 1743.01-83, 26950-89.
Отобранные пробы воды анализируют в день отбора или хранят при 4 °С в течение 3-х дней. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре ниже — 12 °С.
Пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
9. Выполнение определения
9.1. Вода
Анализируемый образец воды объемом 100 куб. см помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, вносят 1,18 г однозамещенного фосфата натрия (NaH PO х 2H O), перемешивают до полного растворения соли, с 2 4 2 помощью 1 N едкого натра доводят pH раствора до 10, осуществляя его контроль по иономеру. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, добавляют 25 куб. см смеси гексан - хлористый метилен (20:80, по объему), интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения фаз нижний органический слой сливают и отбрасывают. Операцию промывки водного раствора смесью гексан - хлористый метилен (20:80)
повторяют еще дважды порциями по 15 и 10 куб. см.
Водную фазу переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, подкисляют с помощью 1 М орто-фосфорной кислоты до pH 3, контролируя его значение по иономеру. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 — 250 куб. см, добавляют 30 куб. см хлористого метилена, интенсивно встряхивают воронку в течение 2-х мин. Нижний органический слой собирают в коническую колбу вместимостью 100 куб. см. Операцию экстракции повторяют еще дважды, используя по 20 и 15 куб. см хлористого метилена. Объединенную органическую фазу фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку на бумажном фильтре «красная лента», в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. Сухой остаток в колбе растворяют в 2-х куб. см ацетонитрила, добавляют 2 куб. см подвижной фазы, перемешивают и анализируют содержание сульфометурон-метила по п. 9.3.
9.2. Почва
9.2.1 Экстракция
Образец суховоздушной почвы массой 10 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 75 куб. см смеси ацетонитрил — 0,1 М бикарбонат натрия в соотношении 3:1 (по объему) экстрагируют в течение 15 минут на ультразвуковой бане. После отстаивания супернатант переносят, фильтруя через бумажный фильтр «красная лента», в концентратор объемом 250 куб. см. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 50 куб. см смеси ацетонитрил — 0,1 М бикарбонат натрия в соотношении 3:1 и экстрагируя на ультразвуковой бане по 10 минут. После фильтрования экстракт объединяют в мерном цилиндре вместимостью 250 куб. см с пришлифованной пробкой, перемешивают, измеряют объем раствора, 1/2 его часть (эквивалентную 5 г почвы) переносят в круглодонную колбу. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.2.
9.2.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
Экстракт, полученный по п. 9.2.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (~ 20 куб. см) при температуре не выше 35 °С, внимательно следя за процессом и не допуская переброса жидкости при вспенивании. К водному остатку добавляют 30 куб. см фосфатного буферного раствора, pH 10 (п. 7.5), содержимое колбы тщательно перемешивают. Контролируют pH раствора на иономере, доводят его значение до 10 с помощью 1 № едкого натра.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, добавляют 20 куб. см смеси гексан — хлористый метилен (20:80, по объему), интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения фаз нижний органический слой сливают и отбрасывают. Операцию промывки водного раствора смесью гексан — хлористый метилен (20:80) повторяют еще дважды порциями по 20 куб. см.
Водную фазу переносят в химический стакан вместимостью 100 куб. см, подкисляют с помощью 1 М орто-фосфорной кислоты до pH 3, контролируя его значение по иономеру. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 - 250 куб. см, добавляют 30 куб. см хлористого метилена, интенсивно встряхивают воронку в течение 2-х мин. Нижний органический слой пропускают через слой безводного Na SO , помещенный в конусной воронке на бумажном 2 4
фильтре, и собирают в круглодонной колбе вместимостью 250 куб. см. Операцию
экстракции повторяют еще дважды, используя по 15 куб. см хлористого
метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через Na SO ,
2 4
упаривают досуха и подвергают дополнительной очистке на колонке с
кизельгелем по п. 9.2.3.
9.2.3 Очистка экстракта на колонке с кизельгелем
Остаток, полученный по п. 9.2.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 1,5 куб. см этилацетата, помещая на ультразвуковую баню на 1 мин., добавляют 3,5 см гексана, перемешивают, вновь помещают на ультразвуковую баню на 1 мин. Затем раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.11. Колбу обмывают трижды порциями по 3 куб. см смеси гексан — этилацетат (7:3, по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку последовательно порциями по 25 куб. см смеси гексан — этилацетат в соотношении 7:3, затем 1:1, по объему, элюат отбрасывают.
Сульфометурон-метил элюируют с колонки 60 куб. см смеси гексан — этилацетат (2:8, по объему) со скоростью 1 — 2 капли в сек., собирая элюат в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток в колбе растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, добавляют 1 куб. см подвижной фазы, перемешивают и анализируют содержание сульфометурон-метила по п. 9.3.
9.3. Условия хроматографирования
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором Perkin-Elmer (США)
Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18 зернением 8 мкм
Температура колонки: комнатная
Подвижная фаза: ацетонитрил — вода — орто-фосфорная кислота (44:56:0,1, по объему)
Скорость потока элюента: 1,0 куб. см/мин.
Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу
Объем вводимой пробы: 20 куб. мм
Ориентировочное время выхода сульфометурон-метила: 6,3 — 6,5 мин.
Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор сульфометурон-метила с концентрацией 1,0 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой.
10. Обработка результатов анализа
Содержание сульфометурон-метила в пробе рассчитывают по формуле:
(А х К) V
Х — содержание сульфометурон-метила в пробе, мг/кг;
А — концентрация сульфометурон-метила, найденная по градуировочному графику, мкг/куб. см;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
m — масса (объем) анализируемого образца, г (куб. см);
К — коэффициент пересчета, учитывающий объем экстрактов проб, используемый для анализа, равный для воды — 1, почвы — 2.
11. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
12. Разработчики
Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).