---
title: "\"МУК 4.1.2023-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств карбосульфана и его основных метаболитов - карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в плодах яблони методом газожидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2023-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2023-05"
---

## "МУК 4.1.2023-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств карбосульфана и его основных метаболитов - карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в плодах яблони методом газожидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2023-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств карбосульфана и его основных метаболитов - карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в плодах яблони методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 17.10.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 октября 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

17 октября 2005 года

</div>



#### <a id="p100169"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**
**КАРБОСУЛЬФАНА И ЕГО ОСНОВНЫХ МЕТАБОЛИТОВ - КАРБОФУРАНА**
**И 3-ГИДРОКСИКАРБОФУРАНА В ПЛОДАХ ЯБЛОНИ МЕТОДОМ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.2023-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100005"></a>Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100009"></a>Вводная часть


<a id="p100010"></a>Фирма-производитель: ФМС Европа НВ.
<a id="p100011"></a>Торговое наименование: Маршал, КЭ.
<a id="p100012"></a>Действующее вещество: карбосульфан.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).

<a id="p100014"></a>IUPAC: 2,3-дигидро-2,2-диметилбензофуран-7-ил(дибутиламинотио)метилкарбамат.
<a id="p100015"></a>    Брутто-формула: C  H  N O S.
                     20 32 2 3
<a id="p100016"></a>Мол. масса: 380,5.
<a id="p100017"></a>Химически чистый препарат - вязкая жидкость от светло-желтого до бурого цвета со слабым фенольным запахом.
<a id="p100018"></a>    Температура  кипения: 124 - 128 °С при 0,1 Па. Препарат разлагается при
                                                 -6
температуре выше 150 °С. Давление паров 0,16 х 10   мм рт. ст. при 20 °С.
<a id="p100019"></a>Растворимость при 25 °С в воде 0,3 мг/л; хорошо смешивается с большинством органических растворителей - растворимость при 20 °С - более 50% в ксилоле, хлороформе, хлористом метилене, н-гексане, метаноле и ацетоне. Стабилен в этилацетате при 60 °С, нестабилен при метилене, н-гексане, метаноле и ацетоне. Стабилен в этилацетате при 60 °С, нестабилен при pH ниже 7. Период полураспада в водных растворах (при 25 °С): менее 1 часа (pH 4), 22 часа (pH 6), 184 часа (pH 7), 340 часов (pH 8), более 1400 часов (pH 9).
<a id="p100020"></a>Краткая токсикологическая характеристика:
<a id="p100021"></a>    Острая  пероральная  токсичность (LD  )  для крыс - 250 мг/кг  (самцы),
                                        50
185 мг/кг (самки).
<a id="p100022"></a>Гигиенические нормативы: МДУ для яблок в России не установлен.
<a id="p100023"></a>В растениях идентифицированы 8 метаболитов, среди которых преобладают карбофуран и 3-гидроксикарбофуран.
<a id="p100024"></a>Область применения: Карбосульфан - инсектицид и нематоцид системного и контактного действия, рекомендуемый для борьбы с листогрызущими и почвообитающими насекомыми-вредителями цитрусовых, люцерны, кукурузы, сорго, сои, овощных, картофеля и т.д.

<a id="p100025"></a>Карбофуран
<a id="p100026"></a>IUPAC: 2,3-дигидро-2,2-диметилбензофуран-7-ил N-метилкарбамат.
<a id="p100027"></a>    Брутто-формула: C  H  NO .
                     12 15  3
<a id="p100028"></a>Мол. масса: 221,3.
<a id="p100029"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100030"></a>Белое кристаллическое вещество со слабым запахом фенола. Температура плавления - 150 - 152 °С. Давление паров при 33 °С - 2,7 мПа. Растворимость в воде при 25 °С - 700 мг/л. Растворимость в органических растворителях при 25 °С (г/кг): диметилформамид - 270, диметилсульфоксид - 250, ацетон - 150, ацетонитрил - 140, хлористый метилен - 120, этанол - 40.
<a id="p100031"></a>Карбофуран стабилен в водных растворах при pH 3; с увеличением pH стабильность карбофурана уменьшается: период полураспада при pH 5 - 28 дней, при pH 7 - 21 день, при pH 9 - 0,9 дня.
<a id="p100032"></a>Краткая токсикологическая характеристика:
<a id="p100033"></a>    Острая  оральная  токсичность  (LD  )  для  крыс  - 9,17 мг/кг,  острая
                                      50
дермальная  токсичность  для  крыс  более 10700 мг/кг, острая ингаляционная
токсичность для крыс - 75 мг/куб. м.
<a id="p100034"></a>Гигиенические нормативы: МДУ карбофурана для яблок в России не установлен.

<a id="p100035"></a>3-гидроксикарбофуран
<a id="p100036"></a>IUPAC: 2,3-дигидро-2,2-диметил-3-гидроксибензофуран-7-ил N-метилкарбамат
<a id="p100037"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100038"></a>    Брутто-формула: C  H  NO .
                     12 15  4
<a id="p100039"></a>    Мол. масса: 235,3.
<a id="p100040"></a>    Острая оральная токсичность (LD  ) для крыс - 18 мг/кг.
                                   50


## 2. <a id="p100041"></a>Методика определения карбосульфана, карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в плодах яблони методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100042"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100043"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100044"></a>Определение карбосульфана, карбофурана основано на извлечении смесью органических растворителей для 3-гидроксикарбофурана 0,25 н HCl, очистке экстракта путем перераспределения между несмешивающимися жидкими фазами и на колонке с дезактивированным флорисилом. Количественное определение карбосульфана, карбофурана и 3-гидроксикарбофурана проводится методом газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора.

##### <a id="p100045"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100046"></a>Избирательность метода обеспечивается очисткой экстрактов анализируемых проб и сочетанием условий хроматографирования. Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

##### <a id="p100047"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100048"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и [2](#p100056).

<div align="right">

<a id="p100049"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100050"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта n = 24) | Относительное стандартное отклонение S, % | Доверительный интервал среднего, n = 24, P = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| карбосульфан | 0,05 | 0,05 - 0,50 | 83,50 | 6,55 | 5,05 |
| карбофуран | 0,05 | 0,05 - 0,50 | 82,50 | 6,65 | 5,15 |
| 3-гидроксикарбофуран | 0,05 | 0,05 - 0,50 | 88,75 | 7,75 | 5,20 |


<div align="right">

<a id="p100055"></a>Таблица 2

</div>


<a id="p100056"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОСУЛЬФАНА В ПЛОДАХ ЯБЛОНИ**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="19%"><col width="16%"><col width="27%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Найдено, мг/кг</td><td>Стандартное отклонение, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4">плоды яблони</td><td>0,05</td><td>0,041</td><td>0,0024</td><td>81,5</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,085</td><td>0,0082</td><td>85,0</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,173</td><td>0,0140</td><td>86,5</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,404</td><td>0,0240</td><td>80,8</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>83,5</td></tr>
</table>


<a id="p100063"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОФУРАНА В ПЛОДАХ ЯБЛОНИ**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="27%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Найдено, мг/кг</td><td>Стандартное отклонение, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4">плоды яблони</td><td>0,05</td><td>0,038</td><td>0,0024</td><td>76,5</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,084</td><td>0,0082</td><td>84,2</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,169</td><td>0,0140</td><td>84,4</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,425</td><td>0,0240</td><td>85,0</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>82,5</td></tr>
</table>


<a id="p100070"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3-ГИДРОКСИКАРБОФУРАНА В ПЛОДАХ ЯБЛОНИ**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="27%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Найдено, мг/кг</td><td>Стандартное отклонение, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4">плоды яблони</td><td>0,05</td><td>0,038</td><td>0,0024</td><td>76,7</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,093</td><td>0,0082</td><td>92,5</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,185</td><td>0,0140</td><td>92,8</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,465</td><td>0,0240</td><td>93,0</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>88,75</td></tr>
</table>



### <a id="p100077"></a>2.2. Реактивы, материалы


<a id="p100078"></a>Карбосульфан, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества 90,1%.
<a id="p100079"></a>Карбофуран, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
<a id="p100080"></a>3-гидроксикарбофуран, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества 98,2%.
<a id="p100081"></a>Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25.
<a id="p100082"></a>Ацетон, ос.ч. 9-5, ТУ 2633-039-4493179-00, или ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
<a id="p100083"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-76.
<a id="p100084"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100085"></a>Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100086"></a>Натрия хлорид, х.ч., ГОСТ 4233-77.
<a id="p100087"></a>Пропанол, ТУ 6-09-4344-77.
<a id="p100088"></a>Флорисил для колоночной хроматографии с размером частиц 100 - 200 меш, фирма Мерк, или аналогичный.
<a id="p100089"></a>Соляная кислота, х.ч., 0,25 н, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100090"></a>Стекловата.
<a id="p100091"></a>Хлористый метилен, х.ч., ГОСТ 4233-77.
<a id="p100092"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", диаметр 50 мм, ТУ 6-09-1181-76.
<a id="p100093"></a>Фильтры бумажные "красная лента", диаметр 100 мм, ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100094"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).


### <a id="p100095"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100096"></a>Газовый хроматограф серии "Кристалл 2000М" с ТИД.
<a id="p100097"></a>Колонка кварцевая капиллярная длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1 (толщина слоя 1,5 мкм).
<a id="p100098"></a>Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е, или аналогичные.
<a id="p100099"></a>Весы технические ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.
<a id="p100100"></a>Установка ультразвуковая "Серьга", ТУ 3.836.008.
<a id="p100101"></a>Ротационный испаритель вакуумный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный.
<a id="p100102"></a>Микрошприц МШ-10, МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100103"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100104"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100105"></a>Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100106"></a>Воронки делительные на 1000 мл ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100107"></a>Цилиндры мерные на 100 куб. см, ГОСТ 1774-74.
<a id="p100108"></a>Колбы мерные на 100 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100109"></a>Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см, ГОСТ 22292-74.
<a id="p100110"></a>Пробирки градуировочные на 5, 10 мл.
<a id="p100111"></a>Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100112"></a>Колонка стеклянная хроматографическая длиной 30 см, диаметром 10 мм.
<a id="p100113"></a>Допускается применение другого оборудования и хроматографических колонок с аналогичными техническими характеристиками, обеспечивающими аналогичное разделение.


### <a id="p100114"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100115"></a>Отбор проб производится в соответствии с [ГОСТ 16270-70](https://bukva.ai/docs/gost-16270-70) "Яблоки свежие ранних сортов созревания" или [ГОСТ 21122-75](https://bukva.ai/docs/gost-21122-75) "Яблоки свежие поздних сортов созревания".


### <a id="p100116"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100117"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100118"></a>Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции, затем промывают водой, после чего сушат над щелочью и перегоняют.

##### <a id="p100119"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100120"></a>Перед началом анализа кварцевую капиллярную колонку, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе инертного газа (азот) при температуре термостата 280 °С в течение 6 - 8 часов.

##### <a id="p100121"></a>2.5.3 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100122"></a>Основные растворы карбосульфана, карбофурана и 3-гидроксикарбофурана готовят, количественно перенося 100 мг соответствующего аналитического стандарта в мерную колбу на 100 мл, растворяют навеску в ацетоне. Из полученного раствора с концентрацией 1 мг/мл готовят рабочие растворы с концентрациями 0,001 мг/мл, 0,002 мг/мл, 0,004 мг/мл, 0,010 мг/мл последовательным разбавлением гексаном.
<a id="p100123"></a>При определении полноты извлечения смеси карбосульфана и карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в анализируемую матрицу вносят градуировочные растворы смеси карбосульфана и карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в ацетоне. В 100 г измельченной на терке пробы яблок вносят 1 мл градуировочного раствора соответствующей концентрации так, чтобы конечная концентрация анализируемого вещества (или веществ в случае совместного определения) соответствовала 0,05; 0,1; 0,2 и 0,5 мг/кг и в течение 30 минут перемешивают на качалке. Затем ацетон удаляют в токе сухого воздуха.

##### <a id="p100124"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100125"></a>Для построения градуировочного графика зависимости высоты (площади) пика от концентрации карбосульфана, карбофурана и 3-гидроксикарбофурана в растворе в хроматограф вводят по 1 мкл градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют высоты (площади) пиков и строят график зависимости среднего значения высоты, мм (площади, мв/сек.), пика от концентрации соответствующего компонента в градуировочном растворе (мкг/мл).

##### <a id="p100126"></a>2.5.5 Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта

<a id="p100127"></a>Флорисил прогревают в термостате при 200 °С в течение 16 часов и охлаждают до комнатной температуры, добавляют по весу 3%-ной дистиллированной воды и протряхивают на качалке 1 час. 10 г деактивированного флорисила приготавливают в 50 мл смеси гексан - этилацетат (7:3, по объему). На дно стеклянной колонки помещают стекловату, слой 0,5 см безводного сульфата натрия и заполняют через воронку суспензией подготовленного флорисила при открытом кране колонки и закрывают кран, когда уровень растворителя достигнет верхнего края сорбента. Колонка готова к работе.

##### <a id="p100128"></a>2.5.6 Проверка хроматографического поведения карбосульфана и карбофурана на колонке с флорисилом

<a id="p100129"></a>Для проверки хроматографического поведения на колонке готовят исходный раствор карбофурана и карбосульфана в смеси гексан:этилацетат (7:3, по объему). Для этого в мерную колбу на 50 мл количественно переносят навески по 10 мг каждого компонента и доводят до метки раствором гексан:этилацетат. Рабочий раствор с концентрацией 1 мкг/мл готовят последовательным разбавлением раствором гексан:этилацетат (7:3, по объему).
<a id="p100130"></a>В подготовленную по [п. 2.5.5](#p100126) колонку пипеткой вносят 2 мл рабочего раствора и дают впитаться. После этого элюируют карбосульфан и карбофуран, внося в колонку 100 мл смеси гексан:этилацетат (7:3) и отбирая фракции по 10 мл. Каждую фракцию упаривают до объема 0,5 мл в роторном испарителе при температуре не более 30 °С и переносят в градуированную пробирку, используя 1 - 2 мл гексана. Пробу в пробирке упаривают в токе азота на водяной бане при температуре не более 30 °С до объема 1 мл и определяют содержание компонентов в каждой фракции газохроматографическим методом. Рассчитывают количество элюирующей смеси, необходимое для вымывания карбосульфана и карбофурана из колонки.
<a id="p100131"></a>Примечание: профиль вымывания карбосульфана, карбофурана и 3-гидроксикарбофурана может изменяться при использовании флорисила новой партии или другой марки.


##### <a id="p100132"></a>2.5.7 Проверка хроматографического поведения 3-гидроксикарбофурана на колонке с флорисилом

<a id="p100133"></a>Для проверки хроматографического поведения на колонке готовят исходный раствор 3-гидроксикарбофурана в смеси гексан:этилацетат (9:1, по объему). Для этого в мерную колбу на 50 мл количественно переносят навеску 10 мг 3-гидроксикарбофурана и доводят до метки раствором гексан:этилацетат. Рабочий раствор с концентрацией 1 мкг/мл готовят последовательным разбавлением раствором гексан:этилацетат (9:1, по объему). В подготовленную по [п. 2.5.5](#p100126) колонку вносят 2 мл рабочего раствора 3-гидроксикарбофурана и дают впитаться. Компонент элюируют 100 мл той же смеси, отбирая фракции по 10 мл. Далее поступают так же, как в [п. 2.5.6](#p100128).


### <a id="p100134"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100135"></a>2.6.1 Экстракция и очистка экстрактов при определении карбосульфана и карбофурана

<a id="p100136"></a>Плоды яблони размораживают настолько, чтобы можно было вырезать 3 - 4 сегмента из каждого плода. Сегменты быстро натереть на крупной терке, отобрать среднюю пробу 20 г и поместить ее в коническую колбу на 250 мл, добавить 100 мл смеси гексан:пропанол (2:1) и поместить на ультразвуковую установку на 15 мин. Экстракт осторожно слить через промытый фильтр "красная лента" в делительную воронку на 1 л, а пробу снова залить 100 мл экстрагирующей смеси и повторить процедуру. Во второй раз пробу на фильтре промыть 10 - 20 мл смеси гексан:пропанол (2:1). К экстракту в делительной воронке добавить 100 мл насыщенного раствора хлористого натрия и встряхивать в течение 2-х минут. После полного разделения слоев нижний слой отбросить, а верхний гексановый слой отобрать в концентратор через складчатый фильтр "синяя лента" с безводным сульфатом натрия. Фильтр промыть гексаном. Объединенную гексановую пробу упарить, сухой остаток количественно перенести с помощью гексана на фильтр "синяя лента" и отфильтровать в градуированную пробирку. Пробу упарить в токе азота досуха и растворить в смеси гексан:этилацетат (7:3, по объему). При необходимости очистить на колонке с флорисилом, как в [п. 2.5.6](#p100128).

##### <a id="p100137"></a>2.6.2 Экстракция и очистка экстрактов при определении 3-гидроксикарбофурана

<a id="p100138"></a>Отобрать среднюю пробу 20 г, как в [п. 2.6.1](#p100135), поместить в колбу на 500 мл, залить 200 мл 0,25 н HCl, поместить на ультразвуковую установку на 15 мин. Экстракт отфильтровать в чистую колбу через промытую стекловату, повторить процедуру со 100 мл 0,5 н HCl. Осадок на фильтре промыть 10 - 15 мл 0,25 н HCl. В объединенную солянокислую фракцию добавить 15 г хлористого натрия и растворить его сколько возможно на ультразвуковой установке в течение 3 - 5 минут. Содержимое колбы перенести в делительную воронку на 1 л и добавить 75 мл хлористого метилена, осторожно перемешать и после полного разделения фаз нижний хлорметиленовый слой отобрать в чистую колбу на 250 мл, пропуская его через безводный сульфат натрия. Повторить процедуру дважды с 50 мл хлористого метилена. Собранный экстракт поместить в морозильную камеру при -18 °С на 4 - 5 часов, после чего отфильтровать его через фильтр "синяя лента" с безводным сульфатом натрия в чистую колбу, выпарить при температуре не выше 30 °С. Остаток количественно перенести на фильтр "синяя лента" с помощью гексана и отфильтровать в градуированную пробирку. Упарить пробу в токе азота при температуре не выше 30 °С до объема 1 мл. Практика показывает, что подготовленная таким образом проба обычно не требует дальнейшей очистки. Однако, при необходимости пробу чистят на колонке с флорисилом по [п. 2.5.7](#p100132). В этом случае упарить пробу в токе азота досуха и растворить в смеси гексан:этилацетат (9:1, по объему).

##### <a id="p100139"></a>2.6.3 Условия хроматографирования


###### <a id="p100140"></a>2.6.3.1 Условия хроматографирования для определения карбосульфана и карбофурана

<a id="p100141"></a>Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ТИД. Колонка кварцевая капиллярная длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1 (толщина слоя 1,5 мкм).
<a id="p100142"></a>Температура термостата колонки программируется от 120 °С (30 сек.) до 180 °С со скоростью 10 °С/мин., от 180 °С (10 сек.) до 260 °С со скоростью 20 °С/мин. Температура термостатов испарителя 250 °С, детектора 350 °С.
<a id="p100143"></a>Скорость газа-носителя 1 (азот) через колонку 10 куб. см/мин., газа-носителя 3 (азот) 30 куб. см/мин.
<a id="p100144"></a>Сброс газа-носителя 2 (азот) закрыт в течение 10 сек., далее расход 30 куб. см/мин.
<a id="p100145"></a>Расход водорода 15,5 куб. см/мин.
<a id="p100146"></a>Расход воздуха 220 куб. см/мин.
<a id="p100147"></a>Объем вводимой пробы 1 мкл. Время удерживания карбосульфана - 11 мин. 27 сек., карбофурана - 6 мин. 59 сек.

###### <a id="p100148"></a>2.6.3.2 Условия хроматографирования для определения 3-гидроксикарбофурана

<a id="p100149"></a>Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ТИД. Колонка кварцевая капиллярная длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1 (толщина слоя 1,5 мкм).
<a id="p100150"></a>Температура термостата колонки программируется от 120 °С (30 сек.) до 200 °С со скоростью 15 °С/мин. Температура термостатов детектора 350 °С, испарителя 250 °С.
<a id="p100151"></a>Скорость газа-носителя (азот) через колонку 10 куб. см/мин., газа-носителя 3 (азот) 25 куб. см/мин.
<a id="p100152"></a>Сброс газа-носителя 2 (азот) закрыт в течение 10 сек., далее расход 30 куб. см/мин.
<a id="p100153"></a>Расход водорода 15,5 куб. см/мин.
<a id="p100154"></a>Расход воздуха 220 куб. см/мин.
<a id="p100155"></a>Объем вводимой пробы 1 мкл. Время удерживания 3-гидроксикарбофурана 6 мин. 39 - 41 с.

##### <a id="p100156"></a>2.6.4 Обработка результатов анализа

<a id="p100157"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание карбосульфана в пробе с учетом его основных метаболитов (карбофурана и 3-гидроксикарбофурана) в эквиваленте действующего вещества (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                          (X  + X  х K  + X  х K ) х V
                            1    2    1    3    2
<a id="p100158"></a>                      X = ----------------------------,
                                       P

    где:
    X ,   X ,   X    -   концентрации    карбосульфана,    карбофурана    и
     1     2     3
3-гидроксикарбофурана, найденные по градуировочным графикам, мкг/мл;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    P - навеска анализируемого образца, г;
    K    и   K    -   коэффициенты   пересчета   содержания  карбофурана  и
     1        2
3-гидроксикарбофурана на эквивалент карбосульфана (K  = 1,72, K  = 1,6).
                                                    1          2
<a id="p100159"></a>Содержание остаточных количеств определяемого компонента в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2-х параллельных определений.
<a id="p100160"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочные растворы с концентрацией 0,5 мг/мл, разбавляют гексаном.


## 3. <a id="p100161"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100162"></a>При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88).
<a id="p100163"></a>При выполнении измерений с использованием газового и жидкостного хроматографов соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 4. <a id="p100164"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100165"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".


## 5. <a id="p100166"></a>Разработчики


<a id="p100167"></a>Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, Санкт-Петербург.



<a id="p100168"></a>

---