---
title: "\"МУК 4.1.2020-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в луке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2020-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2020-05"
---

## "МУК 4.1.2020-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в луке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2020-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в луке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 17.10.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 октября 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

17 октября 2005 года

</div>



#### <a id="p100148"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕНДИМЕТАЛИНА В ЛУКЕ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.2020-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100005"></a>Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100009"></a>Вводная часть


<a id="p100010"></a>Торговое наименование: Кобра КЭ, Эстамп КЭ.
<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Агротрейд Лтд, ЗАО "Щелково Агрохим".
<a id="p100012"></a>Действующее вещество: пендиметалин.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>N-(1-этилпропил)-2,6-динитро-3,4-ксилидин (IUPAC).
<a id="p100015"></a>N-(1-этилпропил)-3,4-диметил-2,6-динитробензиламин (СА).
<a id="p100016"></a>    Брутто-формула: C  H  N O .
                     13 19 3 4
<a id="p100017"></a>Мол. масса: 281,3.
<a id="p100018"></a>Разлагается при возгонке.
<a id="p100019"></a>Химически чистый пендиметалин представляет собой оранжево-желтые кристаллы.
<a id="p100020"></a>Температура плавления 54 - 58 °С. Давление паров 4,0 мПа (25 °С).
<a id="p100021"></a>    Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода K   lg P = 5,18.
                                                          ow
<a id="p100022"></a>    Растворимость в воде - 0,3 мг/л (20 °С). Растворимость (г/л) при 26 °С:
ацетон  -  55;  изопропанол  - 77; ксилол - 628; н-гептан - 138; кукурузное
масло   -   148.   Хорошо   растворим  в  бензоле,  толуоле,  хлороформе  и
дихлорметане. Растворим в петролейном эфире и бензине.
<a id="p100023"></a>    Очень  стабилен  при  хранении  (хранение  при температуре 5 - 130 °С).
Устойчив  к  воздействию  кислот  и щелочей. Медленно разлагается на свету.
DT   в воде - менее 21 дня.
  50
<a id="p100024"></a>    Острая  пероральная  токсичность  LD   (мг/кг): для крыс - 1050 - 1250.
                                        50
Острая  дермальная  токсичность  LD    для  кроликов - более 5000 мг/кг. Не
                                   50
ирритант  для глаз и кожи. LC   (96 часов) для радужной форели - 0,14 мг/л.
                             50
LD   для пчел - более 50 мкг/особь.
  50
<a id="p100025"></a>Группа токсичности по ЕРА - III, ВОЗ - III.
<a id="p100026"></a>Пендиметалин - селективный гербицид, абсорбируемый корнями и листвой. Используется для контроля большинства однолетних трав и широколиственных сорняков при выращивании большинства сельскохозяйственных растений.
<a id="p100027"></a>Гигиенические нормативы для пендиметалина в России:
<a id="p100028"></a>ОДК в почве - 0,15 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/куб. дм (органолептический лимитирующий показатель), ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м. МДУ для пендиметалина: соя (семена и масло), чеснок, табак, хмель сухой - 0,1 мг/кг; петрушка - 0,05 мг/кг. ВМДУ для пендиметалина: томаты, морковь, капуста, огурец - 0,05 мг/кг. Для лука гигиенические нормативы в России не установлены.


## 2. <a id="p100029"></a>Методика определения пендиметалина в луке методом ВЭЖХ



### <a id="p100030"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100031"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100032"></a>Методика основана на определении пендиметалина методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с флорисилом.

##### <a id="p100033"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100034"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и [2](#p100041).

<a id="p100035"></a>Таблица 1

<a id="p100036"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта n = 24) | Относительное стандартное отклонение S, % | Доверительный интервал среднего, n = 24, Р = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Лук-перо | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 83,6 | 5,3 | 4,7 |
| Лук-репка | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 83,7 | 5,3 | 4,7 |


<a id="p100040"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100041"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНДИМЕТАЛИНА В ЛУКЕ МЕТОДОМ ВЭЖХ**

</div>

(n = 6 ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Найдено, мг/кг</td><td>Стандартное отклонение, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Лук-перо</td><td>0,01</td><td>0,00841</td><td>0,00053</td><td>84,1</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,01646</td><td>0,00111</td><td>82,3</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,04175</td><td>0,0026</td><td>83,5</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,0846</td><td>0,0051</td><td>84,6</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>83,6</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Лук-репка</td><td>0,01</td><td>0,00822</td><td>0,00057</td><td>82,2</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,01688</td><td>0,00102</td><td>84,4</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,04215</td><td>0,0025</td><td>84,3</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,0839</td><td>0,0052</td><td>83,9</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>83,7</td></tr>
</table>



##### <a id="p100048"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100049"></a>Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.


### <a id="p100050"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100051"></a>Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100052"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100053"></a>Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.
<a id="p100054"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100055"></a>Пендиметалин, аналитический стандарт с содержанием д.в. 94,7%.
<a id="p100056"></a>Калий углекислый, х.ч., [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76).
<a id="p100057"></a>Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100058"></a>Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.
<a id="p100059"></a>Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
<a id="p100060"></a>Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.
<a id="p100061"></a>Натрий сернокислый безводный, ч., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), свежепрокаленный.
<a id="p100062"></a>Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77.
<a id="p100063"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
<a id="p100064"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - вода (75:25 по объему).
<a id="p100065"></a>Флорисил для колоночной хроматографии (0,150 - 0,250 мм) (Merck, Германия).
<a id="p100066"></a>Стекловата.
<a id="p100067"></a>Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.
<a id="p100068"></a>Элюент для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (75:25 по объему).
<a id="p100069"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).


### <a id="p100070"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100071"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ-детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.
<a id="p100072"></a>Колонка Symmetry С-18 (250 х 4,6) мм, 5 мкм (Waters).
<a id="p100073"></a>Предколонка Waters Symmetry С-18.
<a id="p100074"></a>Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е, или аналогичные.
<a id="p100075"></a>Гомогенизатор, МРТУ 42-1505-63.
<a id="p100076"></a>Установка ультразвуковая "Серьга", ТУ 3.836.008.
<a id="p100077"></a>Ротационный испаритель вакуумный Buchi R-200 или аналогичный.
<a id="p100078"></a>Бидистиллятор.
<a id="p100079"></a>Насос водоструйный, МРТУ 42 861-64.
<a id="p100080"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ250 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100081"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ100 и КШ500 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100082"></a>Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100083"></a>Воронки делительные ВД-3-250, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100084"></a>Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100085"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100086"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100087"></a>Колонки стеклянные (25 х 1) см.


### <a id="p100088"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100089"></a>Отбор проб лука производится в соответствии с [ГОСТ 1723-86](https://bukva.ai/docs/gost-1723-86) "Лук репчатый свежий, заготовляемый и поставляемый" и ГОСТ 27166-86 "Лук репчатый свежий реализуемый".


### <a id="p100090"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100091"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100092"></a>    Перед   началом  работы  рекомендуется  проверить  чистоту  применяемых
органических  растворителей.  Для  этого  100  мл  растворителя упаривают в
ротационном  вакуумном испарителе при температуре +40 °С до объема 1,0 мл и
хроматографируют.  При  обнаружении  мешающих  определению примесей очистку
растворителей  производят в соответствии с общепринятыми методиками. Гексан
встряхивают  с  небольшими  порциями  концентрированной  серной  кислоты до
прекращения  окрашивания  свежей  порции  кислоты,  затем  промывают водой,
2%-ным  раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над
гидроксидом  натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия
и  поташом  (на  1 л ацетона 10 г KMnO  и 2 г K CO ). Ацетонитрил сушат над
                                      4        2  3
пентоксидом   фосфора   и   перегоняют;  отогнанный  растворитель  повторно
перегоняют  над  углекислым  калием.  Этилацетат  промывают  равным объемом
5%-ного  раствора  двууглекислого  натрия,  сушат  над хлористым кальцием и
перегоняют.

##### <a id="p100093"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100094"></a>Перед началом анализа колонку (Symmetry С-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 часов.

##### <a id="p100095"></a>2.5.3 Приготовление растворов

<a id="p100096"></a>Для получения 50%-ного водного ацетона в колбе емкостью 1 л смешивают 500 мл ацетона с 500 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры.
<a id="p100097"></a>Для получения 75%-ного водного ацетона в колбе емкостью 1 л смешивают 750 мл ацетона и 250 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры.
<a id="p100098"></a>Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с водой в соотношении 75:25 по объему, используя мерные цилиндры.
<a id="p100099"></a>Для приготовления элюента для колоночной хроматографии в колбе на 1000 мл смешивают 750 мл н-гексана и 250 мл этилацетата.
<a id="p100100"></a>Приготовление градуировочных растворов
<a id="p100101"></a>Берут точную навеску пендиметалина (50 мг), переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки (исходный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл). Градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрил:вода = 75:25 по объему).
<a id="p100102"></a>Градуировочные растворы можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца.
<a id="p100103"></a>При изучении полноты определения пендиметалина используют ацетонитрильные растворы вещества. Для внесения в лук-перо и лук-репу растворы с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/мл готовят из градуировочного раствора с концентрацией 0,5 мг/мл методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.
<a id="p100104"></a>Раствор пендиметалина в ацетонитриле с концентрацией 10 мкг/мл для проверки хроматографического поведения пендиметалина на колонке с флорисилом готовят из исходного раствора 0,5 мг/мл последовательным разбавлением ацетонитрилом.

##### <a id="p100105"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100106"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация пендиметалина в растворе) в хроматограф вводят по 50 мкл градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации пендиметалина в градуировочном растворе (мкг/мл).

##### <a id="p100107"></a>2.5.5 Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта

<a id="p100108"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из ваты и вносят суспензию 5 г флорисила в 20 мл гексана. Не позволяя высохнуть верхней кромке слоя флорисила, на него насыпают слой сернокислого натрия толщиной 10 - 15 мм. Колонку промывают 20 мл элюента для колоночной хроматографии, затем 30 мл гексана со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

##### <a id="p100109"></a>2.5.6 Проверка хроматографического поведения пендиметалина на колонке с флорисилом

<a id="p100110"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора пендиметалина с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °С), остаток растворяют в 5 мл гексана и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 мл гексана и также вносят на колонку. Промывают колонку 40 мл гексана, которые отбрасывают, затем 50 мл элюента для колоночной хроматографии со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.3)](#p100095) и анализируют на содержание пендиметалина по [п. 2.6.5](#p100125).
<a id="p100111"></a>Фракции, содержащие пендиметалин, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют по [п. 2.6.5](#p100125). Рассчитывают содержание пендиметалина в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
<a id="p100112"></a>Примечание: параметры удерживания пендиметалина и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


### <a id="p100113"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100114"></a>2.6.1 Извлечение пендиметалина из проб лука-репки

<a id="p100115"></a>Навеску гомогенизированных луковиц массой 20 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. К навеске приливают 100 мл смеси ацетон - вода (3:1 по объему) и экстрагируют в течение 15 мин. на ультразвуковой ванне. Суспензию фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр "красная лента". Осадок с фильтра количественно переносят назад в колбу и экстракцию повторяют еще со 100 мл 75%-ного водного ацетона. Объединенные экстракты упаривают до водного остатка (45 - 50 мл) на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Объем экстракта доводят до 100 мл дистиллированной водой. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пункту 2.6.3](#p100118).

##### <a id="p100116"></a>2.6.2 Извлечение пендиметалина из проб зеленого лука

<a id="p100117"></a>Навеску гомогенизированных перьев лука массой 20 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон - вода (1:1 по объему) и экстрагируют в течение 15 мин. на ультразвуковой ванне. Суспензию фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр "красная лента". Осадок с фильтра количественно переносят назад в колбу и экстракцию повторяют со 100 мл 50%-ного водного ацетона. Экстракт упаривают до водного остатка (90 - 95 мл) на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Объем экстракта доводят до 100 мл дистиллированной водой. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.3.

##### <a id="p100118"></a>2.6.3 Очистка экстрактов

<a id="p100119"></a>Полученные по [п. п. 2.6.1](#p100114) и [2.6.2](#p100116) водные экстракты помещают в делительную воронку объемом 250 мл и экстрагируют пендиметалин трижды гексаном порциями по 30 мл (собирают верхний органический слой), встряхивая делительную воронку каждый раз в течение 1 - 2 минут. Объединенный гексановый раствор пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл гексана. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пункту 2.6.4](#p100123) <*>.

<a id="p100120"></a>

---

<a id="p100121"></a><*> В случаях, когда очистка экстрактов контрольных проб (п. 2.6.3) дает удовлетворительные результаты, дополнительную очистку на колонке с флорисилом можно исключить.

<a id="p100122"></a>Внимание! Отделение водного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.

##### <a id="p100123"></a>2.6.4 Очистка на колонке с флорисилом

<a id="p100124"></a>Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п. 2.6.5 экстрактов растительных материалов, количественно переносят двумя 5 мл порциями гексана в кондиционированную хроматографическую колонку [(п. 2.5.5)](#p100107). Промывают колонку 40 мл гексана. Элюат отбрасывают. Пендиметалин элюируют 40 мл смеси гексан - этилацетат (75:25 по объему), собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Раствор выпаривают досуха в вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и 50 мкл раствора вводят в жидкостный хроматограф.

##### <a id="p100125"></a>2.6.5 Условия хроматографирования

<a id="p100126"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы Waters с УФ-детектором (Waters 2487) или другой с аналогичными характеристиками.
<a id="p100127"></a>Рабочая длина волны 432 нм.
<a id="p100128"></a>Предколонка Waters Symmetry С-18 для защиты аналитической колонки.
<a id="p100129"></a>Колонка Symmetry С-18 (250 х 4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA).
<a id="p100130"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - вода в соотношении 75:25.
<a id="p100131"></a>Скорость потока 1 мл/мин.
<a id="p100132"></a>Время удерживания пендиметалина 8,9 +/- 0,1 мин.
<a id="p100133"></a>Объем вводимой пробы 50 мкл.
<a id="p100134"></a>Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/мл.

##### <a id="p100135"></a>2.6.6 Обработка результатов анализа

<a id="p100136"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание пендиметалина в образцах растительных материалов (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                  S  х C х V
                                   2
<a id="p100137"></a>                              Х = ----------,
                                    S  х P
                                     1

    где:
    S  - площадь пика пендиметалина в градуировочном растворе, кв. мм;
     1
    S  - площадь пика пендиметалина в анализируемой пробе, кв. мм;
     2
    V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, мл;
    P - навеска анализируемого образца, г;
    C - концентрация градуировочного раствора пендиметалина, мкг/мл.
<a id="p100138"></a>Содержание остаточных количеств пендиметалина в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2-х параллельных определений.
<a id="p100139"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор пендиметалина 2 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


## 3. <a id="p100140"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100141"></a>При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88).
<a id="p100142"></a>При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 4. <a id="p100143"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100144"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".


## 5. <a id="p100145"></a>Разработчики


<a id="p100146"></a>ВНИИ защиты растений, Санкт-Петербург.



<a id="p100147"></a>

---