---
title: "\"МУК 4.1.2010-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение диметиламина (ДМА) в воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2010-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2010-05"
---

## "МУК 4.1.2010-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение диметиламина (ДМА) в воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.2010-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение диметиламина (ДМА) в воздухе. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.10.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 октября 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

17 октября 2005 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАМИНА**
**(ДМА) В ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2010-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>


<a id="p100010"></a>Предисловие

<a id="p100011"></a>Диметиламин является высокотоксичным веществом, относится ко 2-му классу опасности. Кроме того, что диметиламин является естественным продуктом метаболизма при гниении органических веществ, актуальность его определения в воздухе приобретает в последнее время все большее значение в связи с созданием баз ликвидации ракет, использующих в качестве ракетного топлива гептил. Гептил является высокотоксичным и химически очень неустойчивым соединением, одним из основных продуктов распада которого является диметиламин.
<a id="p100012"></a>Известен ряд методик, предназначенных для анализа диметиламина в воздухе, в основном фотометрические и газохроматографические. Методики отличаются низкой чувствительностью, не селективны и не позволяют обеспечить аналитический контроль на уровне гигиенических нормативов.
<a id="p100013"></a>Методические указания предназначены для контроля качества атмосферного воздуха и, учитывая высокую чувствительность, могут быть использованы для контроля качества воздушной среды жилых и общественных зданий.

<div align="center">

1. <a id="p100014"></a>Область применения

</div>


<a id="p100015"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воздуха на содержание диметиламина (ДМА) в диапазоне концентраций 0,0005 - 0,02 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>    C H NH.
     2 6
<a id="p100017"></a>    Молекулярная масса: 45,08.
<a id="p100018"></a>    Диметиламин  в  обычных  условиях  газ,  напоминающий по запаху аммиак,
хорошо растворим в воде  и органических растворителях,  плотность 0,68 (при
0 °С), температура кипения 6,3 °С, обладает щелочными свойствами.
<a id="p100019"></a>    Относится ко 2-му классу опасности.
<a id="p100020"></a>    Предельно  допустимая  концентрация  в  атмосферном  воздухе: ПДК     =
                                                                     м.р.
0,005 мг/куб. м, ПДК     = 0,0025 мг/куб. м.
                    с.с.

<div align="center">

2. <a id="p100021"></a>Погрешность измерения

</div>


<a id="p100022"></a>Настоящая Методика обеспечивает выполнение измерений концентрации ДМА с погрешностью, не превышающей +/- 23%, при доверительной вероятности 0,95.

<div align="center">

3. <a id="p100023"></a>Метод измерений

</div>


<a id="p100024"></a>Измерение массовой концентрации диметиламина в воздухе основано на улавливании его на пленочный хемосорбент, элюировании образовавшейся соли дистиллированной водой, обработке полученного раствора гидроксидом калия в герметичном сосуде и газохроматографическом анализе газовой фазы с регистрацией термоионным детектором.
<a id="p100025"></a>Нижний предел измерения 0,03 мкг в анализируемой пробе.
<a id="p100026"></a>Нижний предел измерения в пробе воздуха 0,0005 мг/куб. м при отборе 60 куб. дм воздуха.
<a id="p100027"></a>Определению не мешают углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, амины, несимметричный диметилгидразин, хлорированные углеводороды.

<div align="center">

4. <a id="p100028"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
реактивы и материалы

</div>



#### <a id="p100029"></a>4.1 Средства измерений


<a id="p100030"></a>Хроматограф лабораторный газовый "Кристалл 5000.1"
с термоионным детектором и системой обработки
хроматографической информации "Хроматэк-Аналитик"
<a id="p100031"></a>Весы аналитические, дискретность не более 0,0001,
наименьший предел взвешивания не более 10 мг,
наибольший предел взвешивания не менее 50 г ГОСТ 24104-2001
<a id="p100032"></a>Секундомер 3-го класса                             ГОСТ 5272-79Е
<a id="p100033"></a>Колбы мерные вместимостью 100 куб. см [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100034"></a>Пипетки вместимостью 2 и 10 куб. см [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100035"></a>Шприц медицинский стеклянный вместимостью
1 куб. см                                          ТУ 64-1-789-83
<a id="p100036"></a>Термометр ТМ-8 (предел измерений от -35 °С до
+40 °С) [ГОСТ 112-78Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-112-78)
<a id="p100037"></a>Барометр-анероид М-67                              ТУ 2504-1797-75
<a id="p100038"></a>Пробоотборное устройство ПУ-2Э                     ТУ 6-95


#### <a id="p100039"></a>4.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100040"></a>Дистиллятор                                        ТУ 61-1-721-79
<a id="p100041"></a>Редуктор водородный                                ТУ 26-05-463-76
<a id="p100042"></a>Редуктор кислородный                               ТУ 26-05-232-70
<a id="p100043"></a>Колонка хроматографическая стеклянная
200 х 0,3 см                                       ГОСТ 16225-00
<a id="p100044"></a>Сорбционные трубки СТ 212 (маркировка 2)           ТУ 25-1110.039-82
<a id="p100045"></a>Флаконы пенициллиновые вместимостью 25 куб. см
с резиновыми пробками и алюминиевыми колпачками
<a id="p100046"></a>Пробирки вместимостью 5 куб. см                    ГОСТ 23932-79Е
<a id="p100047"></a>Чашка фарфоровая выпарительная вместимостью
100 куб. см
<a id="p100048"></a>Пресс для обжима колпачков на флаконах             ТУ 42-2-2442-73
<a id="p100049"></a>Груша резиновая
<a id="p100050"></a>Насос водоструйный стеклянный                      ГОСТ 10696-75
<a id="p100051"></a>Холодильник бытовой
<a id="p100052"></a>Шкаф сушильный                                     ГОСТ 7365-55
<a id="p100053"></a>Низкотемпературная лабораторная электропечь
**SNOL 67/350**


#### <a id="p100054"></a>4.3 Материалы


<div align="center">

<a id="p100055"></a>Азот технический ГОСТ 9293-74

</div>

<a id="p100056"></a>Водород технический марки А [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100057"></a>Воздух сжатый                                      ГОСТ 11882-73
<a id="p100058"></a>Пленка фторопластовая [ГОСТ 24222-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-24222-80)
<a id="p100059"></a>Стекловата или стекловолокно
<a id="p100060"></a>Бумага фильтровальная


#### <a id="p100061"></a>4.4 Реактивы


<div align="center">

<a id="p100062"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>

<a id="p100063"></a>Калия гидроксид, ч.д.а. [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80)
<a id="p100064"></a>Кислота серная, ос.ч. [ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78)
<a id="p100065"></a>Гексаметилдисилазан, ч.                            ТУ 609-11-647-75
<a id="p100066"></a>Диметиламина гидрохлорид                           ТУ 6-09-905-76
<a id="p100067"></a>Толуол, ч.д.а. [ГОСТ 5789-78](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78)
<a id="p100068"></a>Хлороформ, ч.д.а.                                  ТУ 2631-020-112910-58-96
<a id="p100069"></a>Спирт этиловый ректификационный [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000)
<a id="p100070"></a>Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
<a id="p100071"></a>Сорбент для хроматографии Хромосорб 103,
60/80 меш, производство США, SUPELCO
<a id="p100072"></a>Жидкая фаза для хроматографии Carbowax 20М
<a id="p100073"></a>Примечание: Допускается применение средств измерений, лабораторной посуды и реактивов других типов и марок по метрологическим и техническим характеристикам не хуже указанных.

5. <a id="p100074"></a>Требования безопасности

<a id="p100075"></a>5.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100076"></a>5.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

<div align="center">

6. <a id="p100077"></a>Требования к квалификации оператора

</div>


<a id="p100078"></a>К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

<div align="center">

7. <a id="p100079"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100080"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100081"></a>7.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха 20 +/- 5 °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100082"></a>7.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.

<div align="center">

8. <a id="p100083"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100084"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.


#### <a id="p100085"></a>8.1 Приготовление растворов


<a id="p100086"></a>Исходный раствор ДМА для градуировки N 1 (С = 500 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вводят 90,45 мг гидрохлорида диметиламина, что соответствует 50 мг ДМА, доводят до метки 1,5%-ным раствором серной кислоты. Срок хранения 60 суток.
<a id="p100087"></a>Исходный раствор ДМА для градуировки N 2 (С = 5 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вводят 1 куб. см исходного градуировочного раствора N 1 и доводят объем колбы 1,5%-ным раствором серной кислоты. Срок хранения 30 суток.
<a id="p100088"></a>Раствор гексаметилдисилазана. 25 куб. см гексаметилдисилазана растворяют в 150 куб. см толуола.
<a id="p100089"></a>Серной кислоты 15%-й раствор. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 50 - 60 куб. см дистиллированной воды, добавляют 8,2 куб. см концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100090"></a>Серной кислоты 1,5%-й раствор. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вводят 10 куб. см 15%-го раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100091"></a>Раствор Carbowax 20М. 0,3 г Carbowax 20М растворяют в 70 куб. см хлороформа.


#### <a id="p100092"></a>8.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100093"></a>Хроматографическую колонку промывают спиртом, ацетоном и заполняют раствором гексаметилдисилазана. Этим же раствором обрабатывают стекловолокно, используемое для закрепления насадки в колонке. Через 5 - 6 ч раствор сливают, колонку высушивают в токе азота, а стекловолокно - в сушильном шкафу при 100 - 110 °С. В фарфоровую чашку высыпают 3 г Хромосорба 103 и заливают 70 куб. см раствора гексаметилдисилазана. Через 2 ч чашку помещают в сушильный шкаф и высушивают насадку при 120 °С до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 70 куб. см раствора Carbowax 20М и также высушивают в сушильном шкафу до сыпучего состояния.
<a id="p100094"></a>Силанизированную колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку подсоединяют к испарителю и кондиционируют в течение 8 часов без подсоединения к детектору при постепенном повышении температуры (4 ч при 50 - 100 °С и 4 ч при 150 °С) и расходе газа-носителя 10 куб. см/мин. Подготовленную колонку охлаждают и подсоединяют к детектору.


#### <a id="p100095"></a>8.3 Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100096"></a>Сорбционные трубки кипятят в дистиллированной воде в течение 20 мин. Затем сушат в сушильном шкафу при 100 - 110 °С.
<a id="p100097"></a>Сорбционную трубку концом с гранулами опускают в 15%-ный раствор серной кислоты на высоту слоя гранул. Затем трубку вынимают из раствора и выдувают грушей излишки раствора. Трубку тщательно обтирают фильтровальной бумагой и заглушают с обоих концов. Подготовленные сорбционные трубки могут храниться 15 суток.


#### <a id="p100098"></a>8.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100099"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по градуировочным растворам ДМА. Для этого готовят 3 серии растворов. Каждая серия состоит из 6 растворов с концентрациями 0,01 - 0,4 мкг/куб. см. Градуировочные растворы готовят в соответствии с таблицей 1 в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Объем колб доводят до метки 1,5%-ным раствором серной кислоты.

<div align="right">

<a id="p100100"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100101"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛАМИНА**


| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем исходного градуировочного раствора N 2 (С = 5 мкг/куб. см), куб. см | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,8 | 2 | 4 | 8 |
| Концентрация градуировочного раствора, мкг/куб. см | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,04 | 0,1 | 0,2 | 0,4 |


<a id="p100105"></a>Срок хранения растворов N 1 - 6 - 5 суток в холодильнике.
<a id="p100106"></a>Сорбционную трубку концом, содержащим стеклянные гранулы, помещают в пробирку вместимостью 5 куб. см и вводят пипеткой через открытый конец трубки 3 куб. см градуировочного раствора. Прокачивают раствор через слой гранул с помощью резиновой груши и вынимают трубку из пробирки. В пенициллиновый флакон вместимостью 25 куб. см засыпают 17 +/- 0,5 г гидроксида калия и вливают раствор из пробирки. Быстро закрывают флакон резиновой пробкой с прокладкой из фторопластовой пленки и обжимают прессом. Встряхивают флакон несколько раз, помещают в термостат и выдерживают 5 мин. при температуре 60 °С. Анализируют 1 куб. см газовой фазы, отбирая ее шприцем, предварительно прогретым при 60 °С. Условия хроматографического анализа:

<a id="p100107"></a>Температура колонки                                        100 °С
<a id="p100108"></a>Температура испарителя                                     120 °С
<a id="p100109"></a>Температура детектора                                      390 °С
<a id="p100110"></a>Расход газа-носителя (азот)                                20 куб. см/мин.
<a id="p100111"></a>Расход водорода                                            14 куб. см/мин.
<a id="p100112"></a>Расход воздуха                                             200 куб. см/мин.
<a id="p100113"></a>Ориентировочное время удерживания ДМА                      120 сек.

<a id="p100114"></a>На полученной хроматограмме автоматически рассчитывают площади пиков ДМА и по средним результатам измерений строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют каждый раз перед проведением измерений.


#### <a id="p100115"></a>8.5 Отбор проб


<a id="p100116"></a>Отбор проб воздуха проводят в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01-86.
<a id="p100117"></a>Для отбора пробы сорбционную трубку устанавливают вертикально гранулами вниз, к открытому концу трубки присоединяют аспиратор и протягивают 60 куб. дм анализируемого воздуха со скоростью 5 куб. дм/мин. После отбора пробы сорбционную трубку заглушают с обоих концов, снабжают сопроводительным документом по утвержденной форме и отправляют в лабораторию для анализа. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 5 суток.

<div align="center">

9. <a id="p100118"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100119"></a>Сорбционную трубку с пробой помещают в пробирку вместимостью 5 куб. см концом с гранулами и вводят пипеткой через открытый конец трубки 3 куб. см дистиллированной воды. Выдувают грушей раствор с гранул в пробирку и анализируют его в условиях построения градуировочной характеристики.

<div align="center">

10. <a id="p100120"></a>Обработка результатов измерений

</div>


<a id="p100121"></a>На полученной хроматограмме автоматически рассчитываются площади пиков ДМА.
<a id="p100122"></a>Концентрацию ДМА в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                      m
<a id="p100123"></a>                                  С = --,
                                      V
                                       0

    где:
    m - масса ДМА, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    V  - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, куб. дм:
     0

                                 V  х 273 х Р
                                  t
<a id="p100124"></a>                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

    где:
    V  - объем пробы воздуха при температуре отбора, куб. дм;
     t
    Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха, °С.

<div align="center">

11. <a id="p100125"></a>Оформление результатов анализа

</div>


<a id="p100126"></a>Результаты измерений оформляют протоколом в виде С, мг/куб. м +/- 23%, или С +/- 0,23С с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.

<div align="center">

12. <a id="p100127"></a>Контроль точности результатов измерений

</div>


<a id="p100128"></a>Контроль точности результатов измерений осуществляют в форме контроля стабильности градуировочной характеристики, оперативного контроля повторяемости результатов параллельных определений массы диметиламина в градуировочных растворах, оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов измерений массы диметиламина в градуировочных растворах.


#### <a id="p100129"></a>12.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100130"></a>12.1.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют путем сравнения данных о содержании диметиламина, полученных с помощью градуировочной характеристики, с реальным содержанием диметиламина в контрольных растворах.
<a id="p100131"></a>12.1.2. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измерений готовят 3 контрольных раствора с массой диметиламина, относящейся к началу, середине и концу градуировочного графика.
<a id="p100132"></a>12.1.3. Проводят измерение массы диметиламина с помощью градуировочной характеристики. Измеренное таким образом значение массы диметиламина сравнивают с реальным значением массы диметиламина в контрольном растворе.
<a id="p100133"></a>12.1.4. Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если для каждой контрольной точки выполняется следующее условие:

                                m  - m
                                 r    гр
<a id="p100134"></a>                           К = |--------| <= К ,                        (1)
                                   m          н
                                    r

    где:
    m   -  реальная  масса диметиламина в контрольном растворе по процедуре
     r
приготовления, мкг;
    m     -   масса   диметиламина,  полученная  с  помощью  градуировочной
     гр
характеристики, мкг;
    К   -  норматив  контроля  стабильности  градуировочной характеристики,
     н
равный 15% отн.

##### <a id="p100135"></a>12.1.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики  измерений

осуществляется по 3 точкам не реже одного раза в 3 месяца. График считается
стабильным, если отклонение не превышает +/- К , %. Если [условие (1)](#p100134) не
                                              н
выполняется,  эксперимент  повторяют.  Если  результат повторного сравнения
неудовлетворительный,  то  выясняют   причины,   приводящие   к   получению
неудовлетворительных   результатов   контроля,   и  устраняют  их. В случае
невозможности устранения причин,   приводящих   к   превышению   норматива,
градуировочную характеристику строят вновь.


#### <a id="p100136"></a>12.2 Оперативный контроль повторяемости


<a id="p100137"></a>12.2.1. Контроль повторяемости параллельных определений массы диметиламина в градуировочных растворах осуществляют при каждом выполнении процедуры контроля стабильности градуировочной характеристики.
<a id="p100138"></a>12.2.2. Оперативный контроль повторяемости проводят путем сравнения расхождения параллельных определений массы диметиламина в контрольном градуировочном растворе с пределом повторяемости по формуле:

                                     m    + m
                                      max    min
<a id="p100139"></a>                     m    - m    <= |-----------| х r,
                      max    min         200

    где:
    m   ,   m      -  максимальный  и  минимальный  результат  параллельных
     max     min
определений;
    r  -  предел  повторяемости (допускаемое расхождение между результатами
параллельных определений).

##### <a id="p100140"></a>12.2.3 Значение предела повторяемости r представлено в таблице 2.


<div align="right">

<a id="p100141"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100142"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ**

</div>

**И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ 0,95**


| Диапазон анализируемых массовых концентраций диметиламина, мг/куб. м | Предел повторяемости [<3>](#p100146) (для 2 результатов параллельных определений), r, % отн. | Предел воспроизводимости [<4>](#p100147), (для двух результатов анализа), R, % отн. |
| --- | --- | --- |
| От 0,0005 до 0,020 | 14 | 17 |



<a id="p100145"></a>

---

<a id="p100146"></a><3> Предел повторяемости параллельных определений массы диметиламина в градуировочных растворах (не учитывается процедура отбора проб).
<a id="p100147"></a><4> Предел воспроизводимости измерения массовых концентраций диметиламина в градуировочных растворах (не учитывается процедура отбора проб).

<a id="p100148"></a>12.2.4. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.


#### <a id="p100149"></a>12.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности


<a id="p100150"></a>12.3.1. Для контроля внутрилабораторной прецизионности используют градуировочные растворы диметиламина.
<a id="p100151"></a>12.3.2. Готовят градуировочные растворы одинаковой концентрации и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа разными исполнителями, с использованием разных наборов мерной посуды, разных партий реактивов.
<a id="p100152"></a>12.3.3. Контроль внутрилабораторной прецизионности проводят по мере необходимости.

##### <a id="p100153"></a>12.3.4 Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают

удовлетворительной,    если    расхождение   между   результатами   анализа
градуировочных   растворов,   полученными   в  одной  лаборатории  (разными
исполнителями,  с  использованием  разных средств измерений, наборов мерной
посуды,  разных  партий реактивов), не превышает предела внутрилабораторной
прецизионности R  = R / 1,2:
                л

                                     Х    + Х
                                      max    min
<a id="p100154"></a>                     Х    - Х    <= |-----------| х R ,
                      max    min         200         л

    где:
    Х   ,  Х    - максимальный и минимальный результат анализа при контроле
     max    min
воспроизводимости;
    (Х    - Х   ) - фактическое расхождение между результатами анализов;
      max    min
 R - предел воспроизводимости, приведенный в [таблице 2](#p100142).
<a id="p100155"></a>    При  удовлетворительной внутрилабораторной прецизионности приемлемы оба
результата  анализа, а в качестве окончательного может быть использовано их
среднее арифметическое значение.

##### <a id="p100156"></a>12.3.5 При  превышении  предела  внутрилабораторной прецизионности R

                                                                          л
могут  быть  использованы  методы приемлемости результатов анализа согласно
[разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.



<a id="p100157"></a>

---