---
title: "\"МУК 4.1.1998-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств диквата в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.1998-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1998-05"
---

## "МУК 4.1.1998-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств диквата в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.1998-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств диквата в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 22.07.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

22 июля 2005 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ**
**КОЛИЧЕСТВ ДИКВАТА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.1998-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2005 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана; Всероссийским институтом защиты растений при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 16.06.2005).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирмы-регистранты: Август, АгроЭкспертГруп, Агрусхим.
<a id="p100012"></a>Торговое наименование: Суховей, Голден ринг, Дикватерр.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: дикват.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>1,1'-этилен-2,2'-дипиридилдиилиум дибромид.
<a id="p100016"></a>    Брутто-формула: C  H  Br N .
                     12 12  2 2
<a id="p100017"></a>Мол. масса: 344,1.
<a id="p100018"></a>Дикват дикатион: 9,10-дигидро-8а, 10а-диазониафенантрен; 6,7-дигидродипиридо-[1,2-альфа:2',1'-с]пиразин-5,8-ди-иум (IUPAC); 6,7-дигидродипиридо-[1,2-альфа:2',1'-с]пиразиндииум (С.А.).
<a id="p100019"></a>    Брутто-формула: C  H  N .
                     12 12 2
<a id="p100020"></a>Мол. масса: 184,2.
<a id="p100021"></a>Дикват дибромид - кристаллы от белых до желтых. Температура плавления: 325 °С (моногидрат).
<a id="p100022"></a>    Давление  паров:  <  0,01  мПа  (моногидрат). Коэффициент распределения
н-октанол/вода:  K   log Р = -4,60 (20 °С).  Растворимость (г/л) при 20 °С:
                  ow
вода   -  700  г/л.  Заметно  растворим  в  спиртах  и  гидроксилсодержащих
растворителях (25 г/л). Нерастворим в неполярных органических растворителях
(< 0,1 г/л).
<a id="p100023"></a>    Вещество   стабильно   в   нейтральных   и   кислых   растворах,  легко
гидролизуется  в  щелочных  средах,  DT    =  74  дня  (pH  7,  воздействие
                                       50
солнечного  света).  Фотохимическое  разложение  под  воздействием УФ-света
(DT   < 1 недели).
   50
<a id="p100024"></a>    Краткая  токсикологическая  характеристика. Острая оральная токсичность
(LD  )  для  крыс  -  408  мг/кг, мышей - 234 мг/кг; острая токсичность при
   50
воздействии на порез (LD  ) для крыс - более 793 мг/кг, ирритант для глаз и
                        50
кожи   кроликов.   Проникновение  через  неповрежденную  человеческую  кожу
минимально;  воздействие  может  вызывать раздражение и задержку заживления
порезов  и  ран;  может  вызывать временное повреждение ногтей. Чрезвычайно
острая  ингаляционная  токсичность. Аэрозоль может вызывать кровотечение из
носа.  Острая оральная токсичность (LD  ) для уток - 155 мг/кг; куропаток -
                                      50
295  мг/кг.  Токсичен  для  пчел, LD   (орально, 120 часов) - 22 мкг/особь.
                                    50
LC   для рыб (96 часов):  радужная  форель  -  39 мг/л;  зеркальный  карп -
  50
125 мг/л.
<a id="p100025"></a>Гигиенические нормативы для диквата в России:
<a id="p100026"></a>МДУ для гороха - 0,05 мг/кг; МДУ для семян подсолнечника - 0,5 мг/кг; МДУ для масла подсолнечника - 0,1 мг/кг.
<a id="p100027"></a>Область применения препарата: дикват - неселективный контактный гербицид и десикант. Используется для предурожайного осушения хлопка, люцерны, клевера, люпина, подсолнечника, бобовых, зерновых и др. культур.


## 2. <a id="p100028"></a>Методика определения диквата в семенах и масле подсолнечника методом ВЭЖХ



### <a id="p100029"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100030"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100031"></a>Методика основана на определении диквата методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем и очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами, а также на патронах Диапак С-16.

##### <a id="p100032"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100033"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и [2](#p100040).

<a id="p100034"></a>Таблица 1

<a id="p100035"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта n = 24) | Относительное стандартное отклонение S, % | Доверительный интервал среднего, n = 24, Р = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Семена | 0,05 | 0,05 - 0,5 | 86,0 | 5,26 | 5,01 |
| Масло | 0,05 | 0,05 - 0,2 | 89,6 | 5,84 | 5,12 |


<a id="p100039"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100040"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКВАТА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА**

</div>

**(N = 5 ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)**


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="32%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Найдено, мг/кг</td><td>Стандартное отклонение, S +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Семена</td><td>0,05</td><td>0,0420</td><td>-3 1,23 х 10</td><td>84,1</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,0853</td><td>-2 2,79 х 10</td><td>85,3</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>0,1722</td><td>-2 3,94 х 10</td><td>86,1</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>0,4430</td><td>-2 5,04 х 10</td><td>88,6</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>86,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Масло</td><td>0,05</td><td>0,0046</td><td>-3 5,12 х 10</td><td>91,0</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,0890</td><td>-2 1,37 х 10</td><td>89,0</td></tr>
<tr><td>0,15</td><td>0,1344</td><td>-2 3,13 х 10</td><td>89,6</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>0,1772</td><td>-2 5,14 х 10</td><td>88,6</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>89,6</td></tr>
</table>



##### <a id="p100053"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100054"></a>Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.


### <a id="p100055"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100056"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100057"></a>Бикарбонат натрия, х.ч., [ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79).
<a id="p100058"></a>Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.
<a id="p100059"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-79.
<a id="p100060"></a>Дикват дибромид моногидрат, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,2% (Sigma-Aldrich).
<a id="p100061"></a>Калий углекислый, х.ч., [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76).
<a id="p100062"></a>Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100063"></a>Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.
<a id="p100064"></a>Кислота ортофосфорная, имп. (Ferak, Германия) или х.ч., ГОСТ 6552-80.
<a id="p100065"></a>Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
<a id="p100066"></a>Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77.
<a id="p100067"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
<a id="p100068"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ [(п. 2.5.3)](#p100101).
<a id="p100069"></a>Соляная кислота, конц., ГОСТ 857-88.
<a id="p100070"></a>Соляная кислота, 0,1 М водный раствор.
<a id="p100071"></a>Стекловата.
<a id="p100072"></a>Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.
<a id="p100073"></a>Этиловый спирт, о.с.ч., ТУ 6-09-4512-77.
<a id="p100074"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).


### <a id="p100075"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100076"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки, или другой с аналогичными техническими характеристиками.
<a id="p100077"></a>Колонка Symmetry-С18 (250 х 4,6) мм, зернение 5 мкм (Waters, USA), или аналогичная.
<a id="p100078"></a>Предколонка Waters Symmetry С-18.
<a id="p100079"></a>Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е или аналогичные.
<a id="p100080"></a>Установка ультразвуковая "Серьга", ТУ 3.836.008.
<a id="p100081"></a>Мельница лабораторная зерновая ЛМЗ, ТУ 1-01-0593-79.
<a id="p100082"></a>Ротационный испаритель вакуумный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный.
<a id="p100083"></a>Бидистиллятор.
<a id="p100084"></a>Насос водоструйный, МРТУ 42 861-64.
<a id="p100085"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ100 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100086"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ100 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100087"></a>Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100088"></a>Воронки делительные ВД-3-250, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100089"></a>Цилиндры мерные на 100, 250 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1774-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100090"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100091"></a>Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см, ГОСТ 22292-74.
<a id="p100092"></a>Патроны Диапак С-16.


### <a id="p100093"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100094"></a>Отбор проб производится в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличных. Правила приемки и методы отбора проб".


### <a id="p100095"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100096"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100097"></a>Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. Для этого 100 мл растворителя испаряют при помощи вакуумного ротационного испарителя при температуре 40 °С до объема 1 мл и хроматографируют. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Этилацетат промывают равным объемом 5%-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

##### <a id="p100098"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100099"></a>Перед началом анализа колонку Symmetry-С18 кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,8 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 часов.
<a id="p100100"></a>Внимание! После каждых 5 - 10 вводов в хроматограф анализируемых экстрактов необходимо промывать колонку раствором ацетонитрил:вода (30:70 по объему) в течение 5 - 10 мин. со скоростью 3 мл/мин. для предотвращения сдвигов пиков коэкстрактивных веществ, которые могут мешать определению диквата.

##### <a id="p100101"></a>2.5.3 Приготовление растворов

<a id="p100102"></a>    Для   приготовления  2 М  раствора  ортофосфорной кислоты 200 г 98%-ной
кристаллической  H PO   (или  225 г 87%-ного водного раствора)  помещают  в
                  3  4
мерную колбу  объемом  1  л,  растворяют  в 600 мл дистиллированной  воды и
доводят объем до метки дистиллированной водой.
<a id="p100103"></a>    Для  приготовления 0,25 М  раствора перхлората натрия 30,6 г безводного
NaClO    помещают  в  мерную  колбу  объемом  1  л,  растворяют  в  600  мл
     4
дистиллированной воды и доводят объем до метки дистиллированной водой.
<a id="p100104"></a>    Для   приготовления   0,1  М   раствора   бикарбоната   натрия   8,4  г
кристаллического  NaHCO   помещают в мерную колбу объемом 1 л, растворяют в
                       3
600  мл  дистиллированной  воды  и  доводят объем до метки дистиллированной
водой.
<a id="p100105"></a>    Раствор для экстракции диквата из семян готовят путем смешивания 800 мл
этанола и 200 мл 0,1 М раствора соляной кислоты в мерной колбе на 1000 мл.
<a id="p100106"></a>    Для  приготовления раствора N 1 в мерной колбе на 1000 мл смешивают 950
мл 0,25 М раствора NaClO  и 50 мл 2 М раствора ортофосфорной кислоты.
                        4
<a id="p100107"></a>Для получения 50%-ного водного этанола в колбе емкостью 1 л смешивают 500 мл этанола с 500 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры.
<a id="p100108"></a>Для приготовления подвижной фазы в колбе на 1000 мл смешивают 50 мл ацетонитрила и 950 мл раствора N 1, смесь фильтруют, при необходимости дегазируют.

##### <a id="p100109"></a>2.5.4 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100110"></a>Берут точную навеску диквата дибромида (50 мг), переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют навеску в бидистиллированной воде и доводят до метки (исходный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл). Градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы - ацетонитрил:раствор N 1 (5:95 по объему).
<a id="p100111"></a>Растворы для внесения в семена при определении полноты извлечения диквата с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/мл готовят из исходного раствора с концентрацией 0,5 мг/мл методом последовательного разбавления по объему изопропиловым спиртом. Образец для внесения помещается во фторопластовый стакан, после внесения пробу выдерживают в течение часа при комнатной температуре.
<a id="p100112"></a>Внесение в масло проводят следующим образом: 20 мг аналитического стандарта вносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют его в 10 мл изопропилового спирта, доводят до метки подсолнечным маслом и хорошо перемешивают. Затем колбу нагревают на водяной бане для удаления растворителя и отстаивают до получения однородного прозрачного раствора. Этот раствор разбавляют подсолнечным маслом до получения требуемой концентрации диквата в масле.
<a id="p100113"></a>Исходный раствор аналитического стандарта можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в полиэтиленовом флаконе в течение 1 месяца, градуировочные растворы готовят перед проведением градуировки прибора.

##### <a id="p100114"></a>2.5.5 Построение градуировочного графика

<a id="p100115"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация диквата в растворе) в хроматограф вводят по 50 мкл градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации диквата в градуировочном растворе (мкг/мл).

##### <a id="p100116"></a>2.5.6 Подготовка патрона Диапак С-16 для очистки экстракта

<a id="p100117"></a>Концентрирующий патрон Диапак С-16 промывают последовательно с помощью шприца 20 мл смеси этанол - вода (50:50) и 20 мл этанола со скоростью 5 мл/мин. После чего он готов к работе.

##### <a id="p100118"></a>2.5.7 Проверка хроматографического поведения диквата на патроне Диапак С-16

<a id="p100119"></a>В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 0,4 мл раствора диквата дибромида с концентрацией 0,5 мг/мл и доводят объем до метки этанолом. К 1 мл полученного раствора добавляют еще 4 мл этанола и наносят на приготовленный по [п. 2.5.6](#p100116) патрон. Как только уровень жидкости достигнет верхнего края патрона, его промывают еще 50 мл этанола. (Нельзя допускать высыхания твердой фазы в патроне.) Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.3)](#p100101) и анализируют на содержание диквата по [п. 2.6.5](#p100134). Суммируя результаты, рассчитывают содержание диквата в элюате, определяя полноту вымывания вещества из патрона и необходимый для очистки экстракта объем элюента.
<a id="p100120"></a>Примечание: профиль вымывания диквата может меняться при использовании новой партии патронов Диапак С-16.


##### <a id="p100121"></a>2.5.8 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100122"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации.


### <a id="p100123"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100124"></a>2.6.1 Экстракция диквата из семян подсолнечника

<a id="p100125"></a>Навеску массой 20 г измельченных на лабораторной зерновой мельнице семян подсолнечника помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и экстрагируют дикват 50 мл смеси этанол - 0,1 М HCl (80:20 по объему) на ультразвуковой установке в течение 15 мин. (или нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником в течение 50 мин. при 100 °С). Суспензию фильтруют через бумажный фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе до водного остатка при температуре не выше 50 °С, нейтрализуют 0,1 М раствором бикарбоната натрия до pH 7. Объем экстракта доводят до 50 мл дистиллированной водой. Дальнейшую очистку проводят по [п. 2.6.3](#p100130).

##### <a id="p100126"></a>2.6.2 Экстракция диквата из масла подсолнечника

<a id="p100127"></a>Навеску масла массой 20 г растворяют в 100 мл гексана. Раствор фильтруют через фильтр "красная лента", помещают в делительную воронку емкостью 250 мл и переэкстрагируют дикват дистиллированной водой трижды порциями по 20 мл, встряхивая воронку каждый раз в течение 2 - 3 мин.<*> Дальнейшую очистку проводят по [п. 2.6.3](#p100130).

<a id="p100128"></a>

---

<a id="p100129"></a><*> В случае образования стойких эмульсий на стадии переэкстракции диквата из гексана для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку небольшое количество (до 5 мл) этилового спирта.


##### <a id="p100130"></a>2.6.3 Очистка экстрактов

<a id="p100131"></a>Полученные по [п. п. 2.6.1](#p100124) и [2.6.2](#p100126) экстракты помещают в делительную воронку на 250 мл и промывают дважды этилацетатом и дважды гексаном порциями по 25 мл, встряхивая воронку в течение 2 - 3 минут (при всех промывках верхний органический слой отбрасывают). Водный раствор упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 50 °С. Сухой остаток растворяют в 50 мл этанола, выдерживая колбу в ультразвуковой ванне в течение 5 мин. Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" и упаривают на роторном испарителе до объема ~ 5 мл при температуре не выше 50 °С и сразу же проводят дальнейшую очистку экстракта по пункту 2.6.4.

##### <a id="p100132"></a>2.6.4 Очистка экстрактов на патроне Диапак С-16

<a id="p100133"></a>Полученный по [п. 2.6.2](#p100126) раствор количественно переносят в подготовленный по [п. 2.5.6](#p100116) патрон Диапак С-16. Колбу обмывают еще 5 мл этанола и также переносят на патрон. (Не допускать пересыхания патрона!) Патрон промывают 40 мл этанола. Элюат собирают, упаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 50 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и 50 мкл раствора вводят в жидкостный хроматограф.

##### <a id="p100134"></a>2.6.5 Условия хроматографирования

<a id="p100135"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ-детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки.
<a id="p100136"></a>Рабочая длина волны: 310 нм.
<a id="p100137"></a>Колонка Symmetry С-18 (250 x 4,6) мм, 5 мкм (Waters).
<a id="p100138"></a>Предколонка Waters Symmetry С-18. Температура колонки 30 +/- 1 °С.
<a id="p100139"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - раствор N 1 в соотношении 5:95 (по объему).
<a id="p100140"></a>Скорость потока элюента: 0,8 мл/мин. Объем вводимой пробы 50 мкл.
<a id="p100141"></a>Время удерживания диквата: 5,05 +/- 0,05 мин.
<a id="p100142"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 2,0 мкг/мл.

##### <a id="p100143"></a>2.6.4 Обработка результатов анализа

<a id="p100144"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание диквата (в пересчете на дикатион) в образце воды, почвы или растений (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                S  х С х V
                                 2
<a id="p100145"></a>                            Х = ---------- х К,
                                  S  х Р
                                   1

    где:
    S  - площадь пика диквата в стандартном растворе, кв. мм;
     1
    S  - площадь пика диквата в анализируемой пробе, кв. мм;
     2
    V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, мл;
    Р - навеска анализируемого образца, г (для воды - объем, мл);
    С - концентрация стандартного раствора диквата, мкг/мл.
    К  -  коэффициент,  учитывающий соотношение молекулярных масс диквата и
диквата дибромида моногидрата (184,2:362,1) = 0,5.
<a id="p100146"></a>Содержание остаточных количеств диквата в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2-х параллельных определений.
<a id="p100147"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор диквата 2 мкг/мл, разбавляют.


## 3. <a id="p100148"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100149"></a>При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88). При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 4. <a id="p100150"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100151"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".



<a id="p100152"></a>

---