---
title: "\"МУК 4.1.1972-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств метрибузина в воде, почве, томатах и картофеле методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1972-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1972-05"
---

## "МУК 4.1.1972-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств метрибузина в воде, почве, томатах и картофеле методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1972-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств метрибузина в воде, почве, томатах и картофеле методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 21.04.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

21 апреля 2005 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**
**МЕТРИБУЗИНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ТОМАТАХ И КАРТОФЕЛЕ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1972-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2005 года


## 1. <a id="p100006"></a>Вводная часть


<a id="p100007"></a>Действующее вещество: метрибузин.
<a id="p100008"></a>4-амино-6-трет-бутил-4,5-дигидро-3-метилтио-1,2,4-триазин-5-он (ИЮПАК).
<a id="p100009"></a>4-амино-6-(1,1-диметилэтил)-3-(метилтио)-1,2,4-триазин-5(4H)-он (С.А.).
<a id="p100010"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100011"></a>    Эмпирическая формула: C H  N OS.
                           8 14 4
<a id="p100012"></a>Молекулярная масса: 214,3.
<a id="p100013"></a>Белое кристаллическое вещество со слабым характерным запахом.
<a id="p100014"></a>Температура плавления: 126,2 °C.
<a id="p100015"></a>Давление паров при 20 °C: 0,058 мПа.
<a id="p100016"></a>Растворимость (г/л) при 20 °C: вода - 1,05, гексан - 1,0, толуол - 87, этанол - 190, дихлорметан - 340, метанол - 450, ацетон - 820, этилацетат - более 600.
<a id="p100017"></a>Стабильность к гидролизу при 20 °C: устойчив в присутствии слабых кислот и щелочей.
<a id="p100018"></a>В присутствии света в водных фотолитических условиях метрибузин быстро деградирует с периодом полураспада менее 24 ч.
<a id="p100019"></a>В биологически активных почвах в аэробных условиях быстро разрушается, главным образом за счет деятельности микроорганизмов.
<a id="p100020"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100021"></a>    Острая  пероральная токсичность (LD  ) для крыс - 2000 мг/кг, для мышей
                                       50
-  700  мг/кг;  острая дермальная токсичность (LD  ) для крыс - более 20000
                                                 50
мг/кг.  Метрибузин  не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую
оболочку глаз кролика.
<a id="p100022"></a>Нетоксичен для пчел, дождевых червей, полезных насекомых и птиц.
<a id="p100023"></a>Гигиенические нормативы
<a id="p100024"></a>ПДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/куб. дм, в воде рыбохозяйственных водоемов присутствие гербицида не допускается; МДУ в томатах и картофеле - 0,25 мг/кг.
<a id="p100025"></a>Область применения препарата
<a id="p100026"></a>Системный гербицид избирательного действия из класса триазинонов. Эффективен против однолетних двудольных и злаковых сорных растений в посевах сои, томатов, люцерны, кукурузы, зерновых злаков и посадках картофеля.


## 2. <a id="p100027"></a>Методика определения остаточных количеств метрибузина в воде, почве, томатах и картофеле методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100028"></a>2.1. Основные положения



#### <a id="p100029"></a>2.1.1. Принцип метода


<a id="p100030"></a>Методика основана на газохроматографическом определении метрибузина на неподвижной фазе OV-17 с использованием термоионного детектора (ТИД) после экстракции его из воды дихлорметаном, из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
<a id="p100031"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


#### <a id="p100032"></a>2.1.2. Избирательность метода


<a id="p100033"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании картофеля и томатов.


#### <a id="p100034"></a>2.1.3. Метрологическая характеристика метода


<a id="p100035"></a>Таблица

<a id="p100036"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="16%"><col width="19%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="11%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="6">Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>предел обнаружения, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение S, %</td><td>относительное отклонение DS, %</td><td>доверительный интервал среднего, %</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,001</td><td>0,001 - 0,01</td><td>92,1</td><td>2,6</td><td>1,2</td><td>+/- 2,2</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>88,1</td><td>5,2</td><td>2,3</td><td>+/- 4,8</td></tr>
<tr><td>Томаты</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>89,5</td><td>4,5</td><td>2,0</td><td>+/- 4,2</td></tr>
<tr><td>Картофель</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>90,1</td><td>4,2</td><td>1,9</td><td>+/- 3,9</td></tr>
</table>



### <a id="p100042"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100043"></a>Метрибузин, аналитический стандарт с
содержанием д.в. 99,7% (Байер, Германия)
<a id="p100044"></a>Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
<a id="p100045"></a>Вода дистиллированная                                       ГОСТ 7602-72
<a id="p100046"></a>Гексан, ч.                                                  ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100047"></a>Дихлорметан ГОСТ 19433-88
<a id="p100048"></a>Калий углекислый, х.ч. [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
<a id="p100049"></a>Калия перманганат, х.ч. ГОСТ 20490-75
<a id="p100050"></a>Кальция хлорид, х.ч.                                        ГОСТ 4161-77
<a id="p100051"></a>Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77
<a id="p100052"></a>Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100053"></a>Натрия сульфат безводный, х.ч. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100054"></a>Натрий двууглекислый, х.ч. ГОСТ 83-79
<a id="p100055"></a>Натрия хлорид, х.ч. ГОСТ 4233-77
<a id="p100056"></a>Этилацетат [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
<a id="p100057"></a>Элюент N 1 для колоночной хроматографии:
<a id="p100058"></a>смесь гексан-этилацетат (7:3, по объему)
<a id="p100059"></a>Азот газообразный, ос.ч. ГОСТ 0203-74
<a id="p100060"></a>Водород, получаемый из генератора водорода                  ГОСТ 3023-80
<a id="p100061"></a>Воздух из баллона                                           ГОСТ 9-010-80
<a id="p100062"></a>Силикагель (0,063 - 0,2 мм) для адсорбционной
хроматографии (Мерк, Германия) I степени активности
<a id="p100063"></a>Стекловата
<a id="p100064"></a>Целит 535 (2 - 15 мкм) (Серва, Германия)
или аналогичный

<div align="center">

<a id="p100065"></a>Фильтры бумажные "синяя лента"                              ТУ 6-09-1678

</div>



### <a id="p100066"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100067"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М"
с ТИД на азотсодержащие вещества с пределом
                                -14
детектирования не выше 2,82 х 10    г/с
или аналогичный
<a id="p100068"></a>Колонка хроматографическая, набивная,
стеклянная, 1000 х 3 мм, неподвижная фаза - 3%
ОV-17 на Хромосорбе W/HP (0,12 - 0,15 мм)
<a id="p100069"></a>Колонка капиллярная для ГЖХ НР-5, длина 12,5 м,
внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,25 мкм,
неподвижная фаза SE-52, фирма Hewlett Packard,
США или аналогичная
<a id="p100070"></a>Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10Ф                           ТУ 64-1-2850
<a id="p100071"></a>Аппарат для встряхивания АВУ                                ТУ 64-1-1081-83
<a id="p100072"></a>Весы аналитические типа ВЛР-200                             ГОСТ 19401-74
<a id="p100073"></a>Водоструйный насос                                          ГОСТ 10696-75
<a id="p100074"></a>Гомогенизатор или аналогичный                               МРТУ 42-1505-63
<a id="p100075"></a>Прибор для перегонки при атмосферном давлении
<a id="p100076"></a>Ротационный испаритель тип ИР-1М                            ТУ 25-11-917-76
<a id="p100077"></a>Сито с отверстиями диаметром 1 мм
<a id="p100078"></a>Баня водяная                                                ТУ 46-22-603-75
<a id="p100079"></a>Воронка Бюхнера                                             ГОСТ 0147-73
<a id="p100080"></a>Воронки делительные вместимостью 100 и 250 мл ГОСТ 25336-82
<a id="p100081"></a>Воронки для фильтрования стеклянные                         ГОСТ 8613-75
<a id="p100082"></a>Колба Бунзена                                               ГОСТ 5614-75
<a id="p100083"></a>Колбы конические с притертыми пробками
вместимостью 250 мл ГОСТ 25336-82
<a id="p100084"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10 и 100 мл        ГОСТ 9737-70
<a id="p100085"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100086"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100087"></a>Пробирки градуированные с притертыми пробками
вместимостью 5 и 10 мл                                      ГОСТ 10515-75
<a id="p100088"></a>Стаканы стеклянные емкостью 400 мл                          ГОСТ 6236-72
<a id="p100089"></a>Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)


### <a id="p100090"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100091"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы почвы, картофеля и томатов хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более двух дней. Для длительного хранения пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния и хранят в холодильнике; пробы клубней и плодов замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18 °C. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 °C в течение 3 дней, при температуре -18 °C в течение месяца. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, а клубни и плоды измельчают.


### <a id="p100092"></a>2.5. Подготовка к определению



#### <a id="p100093"></a>2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей


<a id="p100094"></a>Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем растворители последовательно промывают водой, 2,5%-м раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.
<a id="p100095"></a>    Ацетон  перегоняют над  перманганатом  калия  и поташом (на 1 л ацетона

<div align="center">

10 г KMnO  и 2 г K CO ).

</div>

         4        2  3
<a id="p100096"></a>Этилацетат промывают равным объемом 5%-го раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
<a id="p100097"></a>Силикагель I степени активности встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130 °C в течение 3 ч.


#### <a id="p100098"></a>2.5.2. Подготовка и кондиционирование колонки


<a id="p100099"></a>Готовую насадку (3% OV-17 на Хромосорбе W/HP) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °C в течение 8 - 10 ч.
<a id="p100100"></a>Капиллярную колонку с фазой HP-5 устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 280 °C в течение 8 - 10 ч.


#### <a id="p100101"></a>2.5.3. Приготовление стандартных растворов


<a id="p100102"></a>Основной стандартный раствор метрибузина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,7% д.в., в этилацетате в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
<a id="p100103"></a>Рабочие растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора метрибузина соответствующим последовательным разбавлением этилацетатом. Рабочие растворы хранят в холодильнике не более недели.
<a id="p100104"></a>При изучении полноты открывания метрибузина в модельных матрицах используются ацетоновые растворы вещества.


#### <a id="p100105"></a>2.5.4. Построение калибровочного графика


<a id="p100106"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочего стандартного раствора метрибузина с концентрацией 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ x с от концентрации крезоксим-метила в растворе в мкг/мл.


#### <a id="p100107"></a>2.5.5. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта


<a id="p100108"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1,2 см вставляют тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 2 г силикагеля в 10 мл гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают 20 мл смеси гексан-этилацетат (7:3, по объему) и 10 мл гексана со скоростью 1 - 2 капли в с, после чего она готова к работе.


#### <a id="p100109"></a>2.5.6. Проверка хроматографического поведения метрибузина на колонке с силикагелем


<a id="p100110"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 1 мл стандартного раствора метрибузина с концентрацией 1 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 мл смеси гексан-этилацетат (7:3, по объему) и наносят на колонку. Промывают колонку 40 мл смеси гексан-этилацетат (7:3, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл этилацетата и анализируют на содержание метрибузина по [п. 2.7.1](#p100124).
<a id="p100111"></a>Фракции, содержащие метрибузин, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 4 мл этилацетата и вновь анализируют по [п. 2.7.1](#p100124). Рассчитывают содержание метрибузина в элюате, определяют полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для очистки экстракта объем элюента.
<a id="p100112"></a>*Примечание.* Профиль вымывания метрибузина может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


### <a id="p100113"></a>2.6. Описание определения



#### <a id="p100114"></a>2.6.1. Экстракция метрибузина


<a id="p100115"></a>2.6.1.1. Вода. 100 мл предварительно отфильтрованной воды помещают в делительную воронку емкостью 250 мл. Добавляют 30 мл дихлорметана и встряхивают 1 мин. Нижний органический слой отделяют, собирая в коническую колбу емкостью 100 мл. Водный слой экстрагируют дихлорметаном еще дважды порциями по 30 мл. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на роторном вакуумном испарителе досуха при температуре 30 °C. Остаток растворяют в 1 мл этилацетата и анализируют на содержание метрибузина по [п. 2.7.1](#p100124).
<a id="p100116"></a>2.6.1.2. Почва. Навеску (20 г) воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему) и суспензию перемешивают в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 50 мл смеси ацетон-вода (2:1). Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 35 мл), эквивалентную 5 г почвы. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пп. 2.6.2](#p100118) и [2.6.3](#p100121).
<a id="p100117"></a>2.6.1.3. Томаты, картофель. К навеске (25 г) измельченного материала добавляют 100 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему) и гомогенизируют 3 минуты при 10000 об./мин. К суспензии добавляют 2 г целита, и содержимое фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу емкостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают 50 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему). Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 30 мл), эквивалентную 5 г растительного материала. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пп. 2.6.2](#p100118) и [2.6.3](#p100121).


#### <a id="p100118"></a>2.6.2. Очистка экстрактов


<a id="p100119"></a>Аликвоты почвенного (из [п. 2.6.1.2](#p100116)) и растительного (из [п. 2.6.1.3](#p100117)) экстрактов упаривают до водной фазы на роторном испарителе при температуре 40 °C. Водный остаток переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 15 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 20 мл дихлорметана. Смесь встряхивают в течение 1 минуты и после разделения слоев отделяют органическую фазу, пропуская ее через слой безводного сульфата натрия в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Экстракцию водной фазы дихлорметаном повторяют еще два раза (по 20 мл).
<a id="p100120"></a>Объединенный дихлорметановый экстракт, содержащий метрибузин, выпаривают на роторном испарителе досуха при температуре 30 °C. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [п. 2.6.3](#p100121).


#### <a id="p100121"></a>2.6.3. Очистка на колонке с силикагелем


<a id="p100122"></a>Остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по [п. 2.6.2](#p100118) экстрактов растительного материала и почвы, количественно переносят тремя 1-мл порциями смеси гексан-этилацетат (7:3, по объему) в подготовленную хроматографическую колонку [(п. 2.5.5)](#p100107). Метрибузин элюируют 20 мл смеси гексан-этилацетат (7:3, по объему), собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 °C. Сухие остатки экстрактов почвы и растительного материала растворяют в 5 мл этилацетата и анализируют на содержание метрибузина по [п. 2.7.1](#p100124).


### <a id="p100123"></a>2.7. Условия хроматографирования



#### <a id="p100124"></a>2.7.1. Метод ГЖХ с насадочными колонками


<a id="p100125"></a>    Хроматограф  газовый "Кристалл 2000 М" с ТИД на азотсодержащие вещества

<div align="center">

                                           -14

</div>

с пределом детектирования не выше 2,82 х 10    г/с или аналогичный.
<a id="p100126"></a>Колонка хроматографическая, набивная, стеклянная, 1000 х 3 мм; неподвижная фаза - 3% OV-17 на Хромосорбе W/HP (0,12 - 0,15 мм).
<a id="p100127"></a>Температура детектора - 320 °C, инжектора - 230 °C, термостата колонки - 215 °C.
<a id="p100128"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) - 35 мл/мин.
<a id="p100129"></a>Расход водорода - 11,5 мл/мин.
<a id="p100130"></a>Расход воздуха - 200 мл/мин.
<a id="p100131"></a>Объем вводимой пробы - 2 мкл.
<a id="p100132"></a>Время удерживания метрибузина - 2 мин. 20 с.
<a id="p100133"></a>Предел детектирования - 0,2 нг.
<a id="p100134"></a>Линейный диапазон детектирования - 0,2 - 2,0 нг.
<a id="p100135"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь хроматографического пика метрибузина.
<a id="p100136"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл, разбавляют этилацетатом.


#### <a id="p100137"></a>2.7.2. Метод ГЖХ с капиллярными колонками


<a id="p100138"></a>    Хроматограф  газовый "Кристалл 2000М" с  ТИД на азотсодержащие вещества

<div align="center">

                                           -14

</div>

с пределом детектирования не выше 2,82 х 10    г/с или аналогичный.
<a id="p100139"></a>Колонка капиллярная кварцевая НР-5, 12,5 м х 0,32 мм х 0,25 мкм (SE-52).
<a id="p100140"></a>Температура термостата испарителя - 280 °C, детектора - 320 °C, термостата колонки - по следующей программе: 100 °C - 1 мин.; 25°/мин. до 200 °C; 5°/мин. до 230 °C; 30°/мин. до 275 °C; выдержка - 3 мин.
<a id="p100141"></a>Газовый режим: газ-носитель - азот, общий расход - 22 мл/мин.
<a id="p100142"></a>Деление потока: 1:1.
<a id="p100143"></a>Абсолютное время удерживания метрибузина: 5 мин. 15 с.
<a id="p100144"></a>Объем вводимой пробы 1 мкл.
<a id="p100145"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,02 - 0,5 нг.
<a id="p100146"></a>Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю площадь хроматографического пика метрибузина.
<a id="p100147"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,2 мкг/мл, разбавляют этилацетатом.


### <a id="p100148"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100149"></a>Содержание метрибузина рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                  H  x A x V
                                   1
<a id="p100150"></a>                              X = ----------,
                                    H  x m
                                     0

<a id="p100151"></a>    где:
    X - содержание метрибузина в пробе, мг/кг или мг/куб. дм;
    H  - площадь пика образца, мВ x с;
     1
    H  - площадь пика стандарта, мВ x с;
     0
    A - концентрация стандартного раствора метрибузина, мкг/мл;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
    m  -  объем  (мл) или масса (г) анализируемой части образца (для воды -
100 мл; для почвы и растительного материала - 5 г).


## 3. <a id="p100152"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100153"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100154"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100155"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.


## 5. <a id="p100156"></a>Разработчики


<a id="p100157"></a>Талалакина Т.Н., Дубовая Л.В., Макеев А.М.
<a id="p100158"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.



<a id="p100159"></a>

---