--- title: "\"МУК 4.1.1969-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетохлора в ботве, корнеплодах сахарной свеклы и корнеплодах моркови методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1969-05" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1969-05" --- ## "МУК 4.1.1969-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетохлора в ботве, корнеплодах сахарной свеклы и корнеплодах моркови методом газожидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.1969-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетохлора в ботве, корнеплодах сахарной свеклы и корнеплодах моркови методом газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 21.04.2005) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299). > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2005 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
21 апреля 2005 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЦЕТОХЛОРА В БОТВЕ,** **КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ И КОРНЕПЛОДАХ МОРКОВИ МЕТОДОМ** **ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1969-05**
Дата введения
1 июля 2005 года
## 1. Вводная часть Действующее вещество: ацетохлор. Структурная формула (не приводится). 2-хлор-N-этоксиметил-6'-этилацето-о-толуидид (IUPAC). Эмпирическая формула: C H ClNO . 14 20 2 Мол. масса: 269,8. Химически чистый препарат - маслянистая жидкость темно-желтого цвета с температурой кипения 125 °C при 40 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода: K log P = 3,03 (20 °C). ow Растворимость (25 °C) в воде 223 мг/л, хорошо растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, бензоле, н-гексане, хлороформе, этаноле, этилацетате и толуоле. В почве период полураспада DT 8 - 18 дней. 50 Оральная токсичность (LD ) для крыс 2148 мг/кг. 50 Область применения Системный гербицид корневого действия, подавляющий однолетние злаковые и некоторые виды двудольных сорняков в период их прорастания. ## 2. Методика определения ацетохлора в ботве и корнеплодах сахарной свеклы и корнеплодах моркови методом газожидкостной хроматографии ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип метода Метод определения ацетохлора основан на экстракции пестицида органическими растворителями и очистке экстракта на патроне Диапак С-16. Количественное определение проводят методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ или ДПР). ##### 2.1.2 Избирательность метода Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования. Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает. ##### 2.1.3 Метрологическая характеристика метода Метрологическая характеристика метода представлена в таблице.
Таблица
**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**
| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (n = 24) | Стандартное отклонение S, % | Доверительный интервал среднего %, n = 24, Р = 0,95 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Ботва свеклы | 0,005 | 0,01 - 0,2 | 95 | 10 | 7 | | Корнеплоды свеклы | 0,005 | 0,01 - 0,2 | 98 | 9 | 6 | | Корнеплоды моркови | 0,005 | 0,01 - 0,2 | 89 | 13 | 8 | ### 2.2. Реактивы, материалы Ацетохлор, аналитический стандарт >= 96 % Ацетон, чда ГОСТ 2603-79 Вода дистиллированная ГОСТ 7602-76 н-Гексан, хч ТУ 6-09-3375-78 Концентрирующие патроны Диапак С-16 (0,6 г) Хлористый метилен, чда ТУ-2631-020-11291058-96. ### 2.3. Приборы и посуда Газовый хроматограф "Цвет 550" или аналогичный с ДЭЗ Колонка стеклянная 1 м х 3 мм с 5% SE-30 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм) Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 34104-80Е Весы технические ВЛКТ-500 ГОСТ 24104-80 Установка ультразвуковая "Серьга" ТУ 3.836.008 Микрошприц МШ-10, МШ-10М ТУ 2-833-106 Аллонж НШ 14,5 Шприц с разъемом типа Льюер объемом не менее 10 мл Насос водоструйный МРТУ 42 861-64 Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 10384-72 Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82 Цилиндры мерные на 100 куб. см, 500 куб. см [ГОСТ 1774-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Колбы мерные на 100 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 22292-74 Стаканы химические ГОСТ 25336-82Е. Допускается использование оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками. ### 2.4. Отбор проб Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). ### 2.5. Подготовка к определению ##### 2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей Растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают на вакуумном ротационном испарителе до объема 1 мл и хроматографируют. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами. ##### 2.5.2 Кондиционирование колонки Перед началом анализа колонку, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе инертного газа (азот) при температуре 250 °C в течение 8 - 10 ч. ##### 2.5.3 Приготовление стандартного и градуировочных растворов Для приготовления стандартного раствора с концентрацией 1 мг/мл количественно переносят 50 мг аналитического стандарта ацетохлора в мерную колбу на 50 мл и растворяют навеску в ацетоне. Из полученного раствора готовят градуировочные растворы с концентрациями 2; 1; 0,5; 0,2 мкг/мл методом последовательного разбавления гексаном. Для внесения в образец при определении полноты извлечения используют соответствующие растворы ацетохлора в ацетоне. ##### 2.5.4 Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика зависимости площади пика от концентрации ацетохлора в растворе в хроматограф вводят по 2 мкл градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади (мВ х с) пика от концентрации ацетохлора в градуировочном растворе (мкг/мл). ##### 2.5.5 Подготовка концентрирующего патрона Диапак С-16 для очистки экстракта Патрон устанавливают на аллонж с отводом для соединения с водоструйным насосом. Сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Льюер объемом не менее 10 мл (используется как емкость для прокачивания водно-ацетонового экстракта и элюирующего растворителя). Для активации и кондиционирования патрона через него последовательно пропускают 10 мл ацетона и 10 мл дистиллированной воды. Элюаты отбрасывают. Скорость потока через патрон не должна превышать 1 - 2 мл/мин. После кондиционирования патрона нельзя допускать высыхания поверхности картриджа и попадания в него пузырьков воздуха. Сразу после приготовления патрон используют для работы. ##### 2.5.6 Проверка хроматографического поведения ацетохлора на патронах Диапак С-16 Готовят водный модельный раствор. Для этого к 150 мл 3%-ного водно-ацетонового раствора добавляют 1 мл стандартного раствора ацетохлора в ацетоне с концентрацией 1 мкг/мл. Пропускают полученный раствор через предварительно активированный патрон Диапак С-16 со скоростью не более 2 мл/мин. После подсушивания патрона в течение 15 мин. в токе азота элюируют ацетохлор 20 мл хлористого метилена, отбирая фракции по 5 мл. Каждую фракцию упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют. Определяют профиль вымывания ацетохлора с сорбента. Примечание: профиль вымывания ацетохлора может измениться при использовании другой партии патронов Диапак С-16. ##### 2.5.7 Подготовка приборов и средств измерения Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации. ### 2.6. Проведение определения Навеску ботвы или корнеплодов свеклы и моркови (20 г) измельчают, помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 70 мл 3%-го водно-ацетонового раствора и экстрагируют на ультразвуковой ванне в течение 5 мин. Экстракцию повторяют дважды. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр. Объединенный экстракт пропускают через подготовленный патрон Диапак С-16 со скоростью не более 2 мл/мин. После подсушивания патрона в течение 15 мин. в токе инертного газа ацетохлор элюируют хлористым метиленом. Элюат упаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 1 - 4 мл гексана и хроматографируют. ##### 2.6.3 Условия хроматографирования Газовый хроматограф "Цвет 550М" с ДПР или аналогичный. Колонка стеклянная 3 м х 3 мм с 5% SE-30 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура колонки 210 °C, испарителя 250 °C, детектора 310 °C. Скорость газа-носителя (азот) через колонку - 82,8 куб. см/мин. Объем вводимой пробы - 1 мкл. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,2 - 2,0 нг. ##### 2.6.6 Обработка результатов анализа Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание ацетохлора в пробе (Х, мг/кг) вычисляют по формуле: Н х С х V 2 Х = ----------, Н х Р 1 где: Н - высота (площадь) пика ацетохлора в стандартном растворе, мм (мВ х 1 с); Н - высота (площадь) пика ацетохлора в анализируемой пробе, мм (мВ х 2 с); V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; Р - навеска анализируемого образца, г; С - концентрация ацетохлора в стандартном растворе, мкг/мл. Концентрацию ацетохлора в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений. Образцы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор ацетохлора с концентрацией 2 мкг/мл, разбавляют. ## 3. Требования техники безопасности При проведении работы необходимо соблюдать требования инструкции "Основные правила безопасной работы в химической лаборатории", общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, а также инструкции по эксплуатации газового хроматографа и электрооборудования до 400 В. ## 4. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-2003](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. ## 5. Разработчики Долженко В.И., Цибульская И.А., Остроухова О.К. Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, Санкт-Петербург. ---