---
title: "\"МУК 4.1.1960-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1960-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1960-05"
---

## "МУК 4.1.1960-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1960-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 21.04.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
21 апреля 2005 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОПЕТАМФОСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ**
**ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1960-05**

<a id="p100002"></a>Дата введения<br>
1 июля 2005 года

</div>



## 1. <a id="p100006"></a>Вводная часть


<a id="p100007"></a>Название действующего вещества по ИСО: пропетамфос.
<a id="p100008"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: Е-О-2-изопропок-сикарбонил-1-метилвинил-О-метилэтилфосфорамидотиоат.
<a id="p100009"></a>Структурная формула:

<a id="p100010"></a>                                         OCH
                                         |  3
                                    H  S=P-NHCH CH
                                         |     2  3
                        (CH ) CHO   |    O
                           3 2   \ / \\ /
                                  C    |
                                 ||    CH
                                  O      3

<a id="p100011"></a>    Эмпирическая формула: C  H  NO PS.
                           10 20  4
<a id="p100012"></a>Молекулярная масса: 281,3.
<a id="p100013"></a>Физическое состояние технического продукта - желтоватая маслянистая жидкость.
<a id="p100014"></a>Давление насыщенного пара: 1,9 мПа при 20 °С.
<a id="p100015"></a>Температура кипения: 87 - 89 °С.
<a id="p100016"></a>Плотность при 20 °С: 1,1294 г/мл.
<a id="p100017"></a>    Коэффициент перераспределения октанол/вода: log К   = 3,82.
                                                     ow
<a id="p100018"></a>Растворимость: в воде - 110 мг/л; хорошо смешивается с ацетоном, этанолом, метанолом, гексаном, диэтиловым эфиром, диметилсульфоксидом, хлороформом и ксиленом.
<a id="p100019"></a>    Стабилен при хранении и на свету. Гидролитическая стабильность: DT   11
                                                                      50
дней  при  pH  3,  1  год  при  pH  6 и 41 день при рН 9. В водной среде не
разлагается в течение 70 ч pKa 13,67.
<a id="p100020"></a>В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100021"></a>В почве сохраняется в течение 2 - 3 месяцев.
<a id="p100022"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100023"></a>    Пропетамфос  относится  к веществам опасным по острой пероральной (ЛД
                                                                         50
крысы  -  59,5 - 119 мг/кг) и ингаляционной токсичности (ЛД   крысы - 4 ч -
                                                           50
690 - 1500 мг/куб. м), но умеренно опасным по дермальной (ЛД   крысы - 2260

<div align="center">

                                                            50<br>
- 2850 мг/кг).<br>
<a id="p100024"></a>Гигиенические нормативы<br>
<a id="p100025"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.

</div>

<a id="p100026"></a>Область применения
<a id="p100027"></a>Пропетамфос - инсектицид контактного и кишечного действия из группы органических соединений фосфора с длительным защитным эффектом. Он эффективно подавляет развитие синантропных насекомых (тараканы, мухи, моли, муравьи, комары) и эктопаразитов животных (личинки оводов, клещи и др.).


## 2. <a id="p100028"></a>Методика измерения концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100029"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100030"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100031"></a>Методика основана на определении пропетамфоса методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора на фосфор.
<a id="p100032"></a>Отбор проб производится концентрированием вещества в н-бутанол.
<a id="p100033"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100034"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100035"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в ветеринарии.

##### <a id="p100036"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<div align="center">

<a id="p100037"></a>Число параллельных определений - 10.<br>
<a id="p100038"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 нг.<br>
<a id="p100039"></a>Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 22,5 л воздуха).

</div>

<a id="p100040"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м (при отборе 22,5 л воздуха).
<a id="p100041"></a>Среднее значение определения - 91,6%.
<a id="p100042"></a>Стандартное отклонение (S) - 10,1%.
<a id="p100043"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,1%.
<a id="p100044"></a>Доверительный интервал среднего - 8,2%.
<a id="p100045"></a>Граница суммарной погрешности измерения +/- 11%.


### <a id="p100046"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<div align="center">

<a id="p100047"></a>Аналитический стандарт пропетамфоса более98 % (фирма

</div>

Каллиопе С.А.С.)
<a id="p100048"></a>Бутанол-1, чда [ГОСТ 6006-78](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78)
<a id="p100049"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100050"></a>Водород газообразный из баллона [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100051"></a>Неподвижная фаза: Инертон-супер с 3% OV-17
(0,16 - 0,20 мм).


### <a id="p100052"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100053"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1 или аналогичное         ТУ 25-11-1414-78
<a id="p100054"></a>Барометр                                                   ТУ 2504-1797-75
<a id="p100055"></a>Весы аналитические ГОСТ 24104-80
<a id="p100056"></a>Воронки химические конусные диаметром 34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100057"></a>Груша резиновая
<a id="p100058"></a>Заглушки
<a id="p100059"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100060"></a>Колонка стеклянная хроматографическая длиной 2 м,
внутренним диаметром 2 - 3 мм
<a id="p100061"></a>Микрошприц МШ-1А [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100062"></a>Насос водоструйный                                         ГОСТ 10696-75
<a id="p100063"></a>Палочки стеклянные
<a id="p100064"></a>Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 5 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100065"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1
<a id="p100066"></a>Пробирки градуированные на шлифе вместимостью 5 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100067"></a>Секундомер
<a id="p100068"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления         ГОСТ 215-73Е
1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100069"></a>Хроматограф газовый с термоионным детектором с пределом
детектирования по фосфору (в метафосе) не ниже
      3         -1
8 х 10  А/мг х с   или аналогичный.


### <a id="p100070"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100071"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух со скоростью 1,5 - 2 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой N 1, содержащих по 5 мл н-бутанола.
<a id="p100072"></a>Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 5 куб. дм воздуха.
<a id="p100073"></a>Отобранные пробы, герметически закрытые заглушками, можно хранить при комнатной температуре в темном месте в течение 10 дней.


### <a id="p100074"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100075"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100076"></a>Готовую насадку (Инертон-супер с 3% OV-17 (0,16 - 0,20 мм)) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 200 °С в течение 10 - 12 ч.

##### <a id="p100077"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100078"></a>Основной стандартный раствор пропетамфоса с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0010 г вещества в мерной колбе на 100 мл в н-бутаноле. Раствор хранится при комнатной температуре в течение 10 дней.
<a id="p100079"></a>Рабочие стандартные растворы пропетамфоса с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл вещества, соответствующим последовательным разбавлением н-бутанолом. Растворы хранятся при комнатной температуре в течение 10 дней.

##### <a id="p100080"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100081"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора пропетамфоса с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.
<a id="p100082"></a>Находят среднее значение высот хроматографических пиков для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от содержания пропетамфоса в пробе в нг.


### <a id="p100083"></a>2.6. Описание измерения


<a id="p100084"></a>Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Раствор из каждого поглотителя переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл, при необходимости доливают н-бутанолом до метки. 1 мкл раствора хроматографируют по 2.7.


### <a id="p100085"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100086"></a>Газовый хроматограф "Цвет-570" с термоионным детектором на фосфор или аналогичный.

<a id="p100087"></a>Неподвижная фаза: Инертон-супер с 3% OV-17 (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100088"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100089"></a>Температура термостата колонки - 200 °С
<a id="p100090"></a> испарителя - 240 °С
<a id="p100091"></a> детектора - 340 °С.
<a id="p100092"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
<a id="p100093"></a>Скорость водорода - 17 мл/мин.
<a id="p100094"></a>Скорость воздуха - 200 мл/мин.
                               9
<a id="p100095"></a>Показания аттенюатора - 16 х 10  Ом.
<a id="p100096"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
<a id="p100097"></a>Хроматографируемый объем - 1 мкл.
<a id="p100098"></a>Абсолютное время удерживания - 2 мин. 27 с.
<a id="p100099"></a>Линейный диапазон детектирования - 0,05 - 0,5 нг.
<a id="p100100"></a>Пробы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор с концентрацией
0,5 мкг/мл, разбавляют н-бутанолом.
<a id="p100101"></a>Альтернативная хроматографическая фаза: Инертон-супер с 5% ХЕ-60
(0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100102"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 2 мм.
<a id="p100103"></a>Температура термостата колонки - 180 °С
<a id="p100104"></a> испарителя - 250 °С
<a id="p100105"></a> детектора - 360 °С.
<a id="p100106"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 35 мл/мин.
<a id="p100107"></a>Скорость водорода - 13 мл/мин.
<a id="p100108"></a>Скорость воздуха - 100 мл/мин.
                               9
<a id="p100109"></a>Показание аттенюатора - 16 х 10  Ом.
<a id="p100110"></a>Хроматографируемый объем - 1 мкл.

<div align="center">

<a id="p100111"></a>Абсолютное время удерживания - 3 мин. 45 с.<br>
<a id="p100112"></a>Линейный диапазон детектирования - 0,1 - 1,0 нг.

</div>


<a id="p100113"></a>Пробы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл разбавляют н-бутанолом.

## 7. <a id="p100114"></a>Расчет концентрации


<a id="p100115"></a>Концентрацию пропетамфоса в воздухе рассчитывают по формуле:

                               (А1 + А2) х В
<a id="p100116"></a>                            Х = -------------,
                                   б х V

<a id="p100117"></a>где:
<a id="p100118"></a>Х - концентрация пропетамфоса в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100119"></a>А1 и А2 - количество вещества, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы из 1-го и 2-го поглотительных сосудов, соответственно, нг;

<div align="center">

<a id="p100120"></a>В - объем раствора в каждом поглотителе (5 мл), мл;<br>
<a id="p100121"></a>б - объем раствора, вводимый в хроматограф, мкл;

</div>

<a id="p100122"></a>V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), л.


## 8. <a id="p100123"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100124"></a>При выполнении измерений концентраций пропетамфоса в воздухе необходимо соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.

## 4. <a id="p100125"></a>Разработчики


<a id="p100126"></a>Калинин В.А., Довгилевич Е.В., Калинина Т.С., Довгилевич А.В., Устименко Н.В.
<a id="p100127"></a>Московская сельскохозяйственная академия имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".

<div align="center">

<a id="p100128"></a>127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53, стр. 1.<br>
<a id="p100129"></a>Телефон/факс: 976-37-68/976-43-26.

</div>




<a id="p100130"></a>

---