---
title: "\"МУК 4.1.1951-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций пирипроксифена в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.1951-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1951-05"
---

## "МУК 4.1.1951-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций пирипроксифена в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.1951-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций пирипроксифена в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 18.01.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18 апреля 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

18 января 2005 года

</div>



#### <a id="p100146"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРИПРОКСИФЕНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.1951-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

18 апреля 2005 года

</div>


1. <a id="p100005"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>


<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации пирипроксифена в диапазоне 0,1 - 1 мг/куб. м.
<a id="p100010"></a>Пирипроксифен - действующее вещество препарата АДМИРАЛ, 10% КЭ,
<a id="p100011"></a>фирма-производитель Кромптон, Англия.
<a id="p100012"></a>4-феноксифенил (RS)-2-(2-пиридилокси)пропиловый эфир (IUPAC).
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    C  H  NO .
     20 19  3
<a id="p100015"></a>    Мол. масса 321,5.
<a id="p100016"></a>    Бесцветное  кристаллическое  вещество  (технический  продукт -  бледно-
желтое  воскообразное вещество со слабым запахом). Температура плавления 47
°С.   Давление  паров  при  23  °С  -  менее  0,013  мПа.  Растворимость  в
органических  растворителях  при 20 - 25 °С (г/кг): гексан - 400; метанол -
200;  ксилол  - 500; метанол - 140. Растворимость в воде при 25 °С - 0,3679
мг/куб.  дм. Коэффициент распределения н-октанол/вода: К   log Р = 5,37 (25
                                                        ow
°С).
<a id="p100017"></a>    Пирипроксифен  устойчив к гидролизу: DT   - более 367 дней (20 °С, pH 4
                                           50
- 9).
<a id="p100018"></a>    Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
<a id="p100019"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100020"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для крыс > 5000 мг/кг; острая
                                         50
дермальная  токсичность  (LD  ) для крыс > 2000 мг/кг; острая ингаляционная
                            50
токсичность  (LC  )  для  крыс  >  1300  мг/куб. м.  Не  раздражает  кожу и
                50
слизистую глаз (кроликов).
<a id="p100021"></a>Область применения препарата
<a id="p100022"></a>Пирипроксифен - инсектицид контактного и кишечного действия из группы аналогов ювенильного гормона, подавляющий эмбриогенез и процесс метаморфоза насекомых. Активно подавляет развитие мух, жуков, комаров и других насекомых.
<a id="p100023"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пирипроксифена в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.

<div align="center">

1. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений

</div>


<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (дельта), не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

<div align="center">

2. <a id="p100026"></a>Метод измерения

</div>


<a id="p100027"></a>Измерения концентраций пирипроксифена выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100028"></a>Концентрирование пирипроксифена из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этанолом.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 4 нг.
<a id="p100030"></a>Определению не мешают компоненты препаративной формы.

<div align="center">

3. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
реактивы и материалы

</div>



#### <a id="p100032"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100033"></a>Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым         Номер Госреестра 15945-97
детектором с переменной длиной волны (фирмы
Perkin-Elmer, США)
<a id="p100034"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
<a id="p100035"></a>Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ                 ТУ 25-11-1414-78
(ЗАО "ОПТЭК", г. Санкт-Петербург) или
аспирационное устройство ЭА-1
<a id="p100036"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100037"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ТУ 215-73Е
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100038"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100039"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 куб. см
<a id="p100040"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
вместимостью 250 и 1000 куб. см
<a id="p100041"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100042"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100043"></a>Пирипроксифен с содержанием действующего
вещества не менее 99,9% (Кромптон, Англия)
<a id="p100044"></a>Вода бидистиллированная деионизированная
или перегнанная над KMnO
                        4
<a id="p100045"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч                 ТУ 6-09-4326-76
<a id="p100046"></a>Спирт этиловый ректификованный [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) или

<div align="center">

 ГОСТ 18300

</div>

<a id="p100047"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


#### <a id="p100048"></a>3.3 Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100049"></a>Бумажные фильтры "синяя лента" обеззоленные       ТУ 6-09-2678-77
<a id="p100050"></a>Воронки конусные диаметром 30 - 37 мм ГОСТ 25336
<a id="p100051"></a>Груша резиновая
<a id="p100052"></a>Колбы грушевидные на шлифе вместимостью           ГОСТ 10394
100 куб. см
<a id="p100053"></a>Мембранные фильтры капроновые диаметром 47 мм
<a id="p100054"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696
<a id="p100055"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или        ТУ 25-11-917-74
ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы
Buchi, Швейцария
<a id="p100056"></a>Стаканы химические вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336
<a id="p100057"></a>Стекловата
<a id="p100058"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100059"></a>Набор для фильтрации растворителей через
мембрану
<a id="p100060"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
25 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая
<a id="p100061"></a>Кромасил 100 С18, зернением 7 мкм
<a id="p100062"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
25 см, внутренним диаметром 2 мм, содержащая
Spherisorb S5 ODS 2, зернением 5 мкм
<a id="p100063"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа вместимостью 50 - 100 куб. мм
<a id="p100064"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<div align="center">

4. <a id="p100065"></a>Требования безопасности

</div>


<a id="p100066"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005.
<a id="p100067"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

<div align="center">

5. <a id="p100068"></a>Требования к квалификации операторов

</div>


<a id="p100069"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

<div align="center">

6. <a id="p100070"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100071"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100072"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100073"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

7. <a id="p100074"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100075"></a>Перед выполнением измерений проводят очистку ацетонитрила (при необходимости), подготовку подвижной фазы для ВЭЖХ, приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100076"></a>7.1 Очистка ацетонитрила


<a id="p100077"></a>Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.


#### <a id="p100078"></a>7.2 Подготовка подвижной фазы N 1 для ВЭЖХ


<a id="p100079"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 150 куб. см воды, добавляют 850 куб. см ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.


#### <a id="p100080"></a>7.3 Подготовка подвижной фазы N 2 для ВЭЖХ


<a id="p100081"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 250 куб. см воды, добавляют 750 куб. см ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.


#### <a id="p100082"></a>7.3 Кондиционирование хроматографической колонки


<a id="p100083"></a>Промывают колонку подвижной фазой N 1 (приготовленной по [п. 7.2](#p100078)) при скорости подачи растворителя 1 куб. см/мин. или подвижной фазой N 2 (приготовленной по [п. 7.3](#p100080)) при скорости подачи растворителя 0,3 куб. см/мин. до установления стабильной базовой линии.


#### <a id="p100084"></a>7.4 Приготовление градуировочных растворов



##### <a id="p100085"></a>7.4.1 Исходный раствор пирипроксифена для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см)

<a id="p100086"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,01 г пирипроксифена, доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100087"></a>Растворы N 1 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

##### <a id="p100088"></a>7.4.2 Раствор N 1 пирипроксифена для градуировки (концентрация 10 мкг/куб. см)

<a id="p100089"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора пирипроксифена с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.4.1)](#p100085), разбавляют подвижной фазой ([п. 7.2](#p100078) или [7.3](#p100080)) до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х суток.
<a id="p100090"></a>7.4.3. Рабочие растворы N 2 - 5 пирипроксифена для градуировки (концентрация 0,2 - 2,0 мкг/куб. см)
<a id="p100091"></a>В 3 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/куб. см [(п. 7.4.2)](#p100088), доводят до метки подвижной фазой ([п. 7.2](#p100078) или [7.3](#p100080)), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 4 с концентрацией пирипроксифена 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/куб. см соответственно. Для приготовления рабочего градуировочного раствора N 5 с концентрацией пирипроксифена 2,0 мкг/куб. см используют 10 куб. см градуировочного раствора N 1, разбавление проводят в мерной колбе вместимостью 50 куб. см.
<a id="p100092"></a>Растворы хранятся в холодильнике в течение суток.


#### <a id="p100093"></a>7.5 Отбор проб


<a id="p100094"></a>Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100095"></a>В течение 15 минут последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух аспирируют в течение 5 минут с объемным расходом 2 - 5 куб. дм/мин. через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100096"></a>Для измерения концентрации пирипроксифена на уровне 0,5 ОБУВ для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 2 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4 °С - 5 дней.


#### <a id="p100097"></a>7.6 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100098"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации пирипроксифена в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки N 2 - 5.
<a id="p100099"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. п. 7.6.1.1](#p100106) или [7.6.1.2](#p100111). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика пирипроксифена.

##### <a id="p100100"></a>7.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100101"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
<a id="p100102"></a>Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором Perkin-Elmer (США)
<a id="p100103"></a>Рабочая длина волны: 272 нм
<a id="p100104"></a>Температура колонки: комнатная
<a id="p100105"></a>Объем вводимой пробы: 20 куб. мм
<a id="p100106"></a>7.6.1.1. Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Кромасил 100 С18, зернением 7 мкм
<a id="p100107"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - вода (85:15, по объему)
<a id="p100108"></a>Скорость потока элюента: 1 куб. см/мин.
<a id="p100109"></a>Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100110"></a>Ориентировочное время выхода пирипроксифена: 6,0 - 6,33 мин.
<a id="p100111"></a>7.6.1.2. Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 2 мм, содержащая Spherisorb S5 ODS 2, зернением 5 мкм
<a id="p100112"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - вода (75:25, по объему)
<a id="p100113"></a>Скорость потока элюента: 0,3 куб. см/мин.
<a id="p100114"></a>Чувствительность: 0,02 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100115"></a>Ориентировочное время выхода пирипроксифена: 6,8 - 7,0 мин.
<a id="p100116"></a>Линейный диапазон детектирования: 4 - 40 нг.
<a id="p100117"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор пирипроксифена с концентрацией 2,0 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой ([п. 7.2](#p100078) или [7.3](#p100080)).
<a id="p100118"></a>Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу 2-х стандартных растворов различной концентрации. Если значения площади отличаются более чем на 5% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие стандартные растворы.

<div align="center">

8. <a id="p100119"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100120"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 куб. см, заливают 10 куб. см этанола, оставляют на 4 - 5 минут, периодически перемешивая. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 куб. см.
<a id="p100121"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 5 куб. см подвижной фазы N 1 или 2 и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.6.1](#p100100).
<a id="p100122"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию пирипроксифена в хроматографируемом растворе.
<a id="p100123"></a>Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы - экстракта неэкспонированного фильтра.

<div align="center">

9. <a id="p100124"></a>Обработка результатов измерений

</div>


<a id="p100125"></a>Массовую концентрацию пирипроксифена в пробе воздуха рабочей зоны (Х, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

<a id="p100126"></a>                             Х = С х W / V  ,
                                          20

    где:
    С   -   концентрация   пирипроксифена  в  хроматографируемом  растворе,
найденная  по  градуировочному  графику  в соответствии с величиной площади
хроматографического пика, мкг/куб. см;
    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    V    -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа, приведенный к
     20
стандартным (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С) условиям, куб. дм.

<a id="p100127"></a>                    V   = 0,386 х Р х u t / (273 + Т),
                     20

<a id="p100128"></a>где:
<a id="p100129"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), град. С;
<a id="p100130"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100131"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100132"></a>t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100133"></a>Примечание: Идентификация и расчет концентрации пирипроксифена в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.

<div align="center">

10. <a id="p100134"></a>Оформление результатов измерений

</div>


                          _
<a id="p100135"></a>    За результат анализа (Х) принимается среднее арифметическое результатов
                                            _
двух  параллельных  определений  Х   и  Х  (Х = (Х  + Х ) / 2), расхождение
                                  1      2        1    2
между  которыми  не  превышает  значений  норматива  оперативного  контроля
сходимости (d): |Х  - Х | <= d.
                  1    2

                                  _
<a id="p100136"></a>                      d = d     х Х / 100, мг/куб. м,
                           отн.

    где:
    d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/куб. м;
    d     - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10%).
     отн.
<a id="p100137"></a>    Результат количественного анализа представляют в виде:
                          _
    -  <a id="p100138"></a>результат  анализа Х (мг/куб. м), характеристика погрешности дельта,
                _
%, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95, где:

                                        _
                               дельта х Х
<a id="p100139"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------, мг/куб. м.
                                  100

<a id="p100140"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

<div align="center">

11. <a id="p100141"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100142"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

<div align="center">

12. <a id="p100143"></a>Разработчики

</div>


<a id="p100144"></a>Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана, г. Мытищи Московской обл.



<a id="p100145"></a>

---