---
title: "\"МУК 4.1.1943-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств дельтаметрина в зеленой массе, семенах и масле рапса газохроматографическим методом\""
number: "МУК 4.1.1943-05"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1943-05"
---

## "МУК 4.1.1943-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств дельтаметрина в зеленой массе, семенах и масле рапса газохроматографическим методом"

# "МУК 4.1.1943-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств дельтаметрина в зеленой массе, семенах и масле рапса газохроматографическим методом"

(утв. Роспотребнадзором 18.01.2005)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18 апреля 2005 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

18 января 2005 года

</div>



#### <a id="p100163"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДЕЛЬТАМЕТРИНА**
**В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА**
**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.1943-05**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

18 апреля 2005 года

1. <a id="p100005"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100009"></a>ВВОДНАЯ ЧАСТЬ


<a id="p100010"></a>Фирма-производитель: Байер Кроп Сайенс (Германия).
<a id="p100011"></a>Торговое название: ДЕЦИС.
<a id="p100012"></a>Действующее вещество: дельтаметрин
<a id="p100013"></a>(S)-альфа-циано-3-феноксибензил(1 R, 3 R)-3-(2,2-дибромвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (ИЮПАК).
<a id="p100014"></a>[1 R-[1-альфа(S*),3-альфа]]-циано(3-феноксифенил)метил3-(2,2-дибромэтенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (С.А.).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: C  H  Br NO .
                           22 19  2  3
<a id="p100017"></a>Молекулярная масса: 505,2.
<a id="p100018"></a>Бесцветное кристаллическое вещество.
<a id="p100019"></a>Температура плавления: 100 - 102 °С.
                                       -5
<a id="p100020"></a>    Давление паров при 25 °С: 1,24 х 10   мПа.
<a id="p100021"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: K   log P = 4,6.
                                               ow
<a id="p100022"></a>Растворимость (г/л) при 20 °С: диоксан - 900, циклогексан - 750, дихлорметан - 700, ацетон - 500, этанол - 15, вода (при 25 °С) < 0,2 мкг/л.
<a id="p100023"></a>    Стабильно  при  хранении  на  воздухе.  Более стабильно в кислой, чем в
щелочной среде (DT   = 2,5 дня при pH 9).
                  50
<a id="p100024"></a>В биологически активных почвах в аэробных условиях дельтаметрин подвергается микробиологическому разложению в течение 1 - 2 недель.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100026"></a>    Острая пероральная токсичность (LD  )  для  крыс  -  128 - 138   мг/кг;
                                      50
острая дермальная   токсичность  (LD  )   для  крыс  -  более  2000  мг/кг;
                                    50
острая ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - 2,2 мг/л воздуха.
                                    50
<a id="p100027"></a>    Дельтаметрин  вызывает  умеренное  раздражение глаз кролика и не влияет
на  кожу. Вещество токсично для рыб (LC   = 0,9 - 1,4 мкг/л) и пчел (LD   =
                                       50                              50
50 - 80 нг/особь).
<a id="p100028"></a>Гигиенические нормативы для дельтаметрина в России: ПДК в почве - 0,01 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,006 мг/куб. дм; МДУ в подсолнечнике (семена), дыне, табаке - 0,1; подсолнечнике (масло), персиках, бананах - 0,05; зерне хлебных злаков, зернобобовых, яблоках, грушах, капусте, кукурузе, огурцах, салате, рисе, цитрусовых (мякоть) - 0,01; винограде, картофеле, свекле сахарной, томатах, арбузе, сое (масло), перцах, какао-бобах - 0,01 (мг/кг).
<a id="p100029"></a>Область применения препарата
<a id="p100030"></a>Дельтаметрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических и плодовых культур при норме расхода 5 - 25 г д.в./га.
<a id="p100031"></a>Зарегистрирован в России под торговыми названиями Децис, КЭ (25 г/л), Децис Экстра, КЭ (125 г/л) и Децис Профи, ВДГ (250 г/кг) в качестве инсектицида для применения в посевах пшеницы, ячменя, кукурузы, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, на плодовых культурах путем опрыскивания вегетирующих растений. Препараты проходят регистрационные испытания в посевах рапса.


## 2. <a id="p100032"></a>МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДЕЛЬТАМЕТРИНА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



### <a id="p100033"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100034"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100035"></a>Метод основан на газохроматографическом определении дельтаметрина с ЭЗД на неподвижной фазе SE-30 после экстракции его из зеленой массы рапса водным ацетоном, из семян ацетонитрилом, а из масла водным ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.
<a id="p100036"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания рапса.

##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода


<div align="center">

<a id="p100040"></a>Таблица

</div>


<a id="p100041"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="11%"><col width="15%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="15%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="6">Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>Предел обнаружения, мг/кг</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Среднее значение определения, %</td><td>Стандартное отклонение S, %</td><td>Относительное отклонение DS, %</td><td>Доверительный интервал среднего, %</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>83,9</td><td>3,5</td><td>1,6</td><td>+/- 3,3</td></tr>
<tr><td>Семена</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>83,4</td><td>4,3</td><td>1,9</td><td>+/- 4,0</td></tr>
<tr><td>Масло</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>81,8</td><td>3,0</td><td>1,3</td><td>+/- 2,8</td></tr>
</table>



### <a id="p100046"></a>2.2. Реактивы, растворители и материалы


<a id="p100047"></a>Дельтаметрин, аналитический стандарт фирмы Авентис (Германия) с содержанием д.в. 99,6%
<a id="p100048"></a>Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79
<a id="p100049"></a>Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82
<a id="p100050"></a>Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72
<a id="p100051"></a>Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100052"></a>Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
<a id="p100053"></a>Кальция хлорид, хч., ГОСТ 4161-77
<a id="p100054"></a>Калий углекислый, хч., [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
<a id="p100055"></a>Кислота серная, хч., ГОСТ 4204-77
<a id="p100056"></a>Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79
<a id="p100057"></a>Натрия гидроксид, хч., ГОСТ 4328-77
<a id="p100058"></a>Натрия сульфат безводный, хч., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100059"></a>Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69
<a id="p100060"></a>Этилацетат, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
<a id="p100061"></a>Элюент для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (9:1, по объему)
<a id="p100062"></a>Силикагель для адсорбционной хроматографии (Вельм, Германия) 1 степени активности или силикагель КСК (60 - 100 меш)
<a id="p100063"></a>Концентрирующий патрон Диапак-диол (ЗАО БиоХимМак, РФ)
<a id="p100064"></a>Азот газообразный, осч, ГОСТ 9293-74
<a id="p100065"></a>Стекловата

<div align="center">

<a id="p100066"></a>Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 6-09-1678

</div>

<a id="p100067"></a>Целит 535 (2 - 15 мкм) (Серва, Германия) или аналогичный


### <a id="p100068"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100069"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с ЭЗД или другой аналогичного типа
<a id="p100070"></a>Колонка хроматографическая стеклянная, 1000 х 3 мм, неподвижная фаза - 3% SE-30 на Хромосорбе W/HP (0,12 - 0,15 мм)
<a id="p100071"></a>Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, длина 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomenex (США) или аналогичная
<a id="p100072"></a>Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10Ф по ТУ 64-1-2850
<a id="p100073"></a>Аппарат для встряхивания АВУ, ТУ 64-1-1081-83
<a id="p100074"></a>Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19401-74
<a id="p100075"></a>Водоструйный насос, ГОСТ 10696-75
<a id="p100076"></a>Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79 или аналогичная
<a id="p100077"></a>Прибор для перегонки при атмосферном давлении
<a id="p100078"></a>Ротационный испаритель тип ИР-1М, ТУ 25-11-917-76
<a id="p100079"></a>Баня водяная, ТУ 46-22-603-75
<a id="p100080"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73
<a id="p100081"></a>Воронки делительные вместимостью 100 и 250 мл, ГОСТ 25336-82
<a id="p100082"></a>Воронки для фильтрования стеклянные, ГОСТ 8613-75
<a id="p100083"></a>Колба Бунзена, ГОСТ 5614-75
<a id="p100084"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 и 250 мл, ГОСТ 9737-70
<a id="p100085"></a>Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл, ГОСТ 25336-82
<a id="p100086"></a>Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100087"></a>Колбы грушевидные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 25336-82
<a id="p100088"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)

<div align="center">

<a id="p100089"></a>Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 10515-75

</div>

<a id="p100090"></a>Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)


### <a id="p100091"></a>2.4. Отбор проб


<div align="center">

<a id="p100092"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).

</div>

<a id="p100093"></a>Отобранные пробы зеленой массы хранят в стеклянной таре в холодильнике не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18 °С до анализа. Семена и масло рапса хранят в стеклянной таре в холодильнике. Перед анализом семена размалывают на лабораторной мельнице, а зеленую массу измельчают.


### <a id="p100094"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100095"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100096"></a>Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.
<a id="p100097"></a>    Ацетон  перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10
г KMnO  и 2 г K CO ).
      4        2  3
<a id="p100098"></a>Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием.
<a id="p100099"></a>Этилацетат промывают равным объемом 5%-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

##### <a id="p100100"></a>2.5.2 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100101"></a>Готовую насадку (3% SE-30 на Хромосорбе W/HP) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °С в течение 8 - 10 часов.

##### <a id="p100102"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100103"></a>Основной стандартный раствор дельтаметрина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,6% д.в., в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл. Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора дельтаметрина соответствующим последовательным разбавлением гексаном. Все растворы хранят в холодильнике не более одного месяца.

##### <a id="p100104"></a>2.5.4 Построение калибровочного графика

<a id="p100105"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочего стандартного раствора дельтаметрина с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости площади хроматографического пика в S мВ х с от концентрации дельтаметрина в растворе в мкг/мл.

##### <a id="p100106"></a>2.5.5 Подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак-диол для очистки экстракта

<a id="p100107"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1,8 см вставляют тампон из стекловаты, закрывают кран и приливают около 10 мл гексана. Затем в колонку вносят суспензию 5 г силикагеля в 20 мл гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 30 мл смеси гексан - этилацетат (9:1, по объему) и 20 мл гексана со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.
<a id="p100108"></a>Концентрирующий патрон Диапак-диол промывают последовательно с помощью медицинского шприца 20 мл смеси гексан - этилацетат (9:1, по объему) и 10 мл гексана со скоростью 5 мл/мин.

##### <a id="p100109"></a>2.5.6 Проверка хроматографического поведения дельтаметрина на колонке с силикагелем

<a id="p100110"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора дельтаметрина с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 мл гексана и наносят на колонку. Промывают колонку 50 мл гексана, затем 30 мл смеси гексан - этилацетат, 9:1, со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 5 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл гексана и анализируют на содержание дельтаметрина по [п. 2.7.1](#p100132).
<a id="p100111"></a>Фракции, содержащие дельтаметрин, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 4 мл гексана и вновь анализируют по [п. 2.7.1](#p100132). Рассчитывают содержание дельтаметрина в элюате, определяют полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для очистки экстракта объем элюента.
<a id="p100112"></a>Примечание: Профиль вымывания дельтаметрина может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


##### <a id="p100113"></a>2.5.7 Проверка хроматографического поведения дельтаметрина на концентрирующем патроне Диапак-диол

<a id="p100114"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора дельтаметрина с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 2 мл гексана и наносят на патрон. Промывают патрон 7 мл гексана, собирают фракции по 1 мл и анализируют на содержание дельтаметрина по [п. 2.7.1](#p100132).

<div align="center">

<a id="p100115"></a>Фракции, содержащие дельтаметрин, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 4 мл гексана и вновь анализируют по [п. 2.7.1](#p100132). Рассчитывают содержание дельтаметрина в элюате, определяют полноту вымывания вещества из патрона и необходимый для очистки экстракта объем элюента.

</div>

<a id="p100116"></a>Примечание: Профиль вымывания дельтаметрина может меняться при использовании новой партии концентрирующих патронов Диапак-диол и растворителей.


### <a id="p100117"></a>2.6. Описание определения



##### <a id="p100118"></a>2.6.1 Экстракция дельтаметрина

<a id="p100119"></a>2.6.1.1. Зеленая масса. К навеске (10 г) измельченного растительного материала добавляют 100 мл 70%-ного водного ацетона и перемешивают в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу емкостью 250 мл. Растительный материал повторно экстрагируют 50 мл 70%-ного водного ацетона при встряхивании в течение 20 мин. и фильтруют. Из объединенного водно-ацетонового экстракта отбирают аликвоту раствора, эквивалентную 5 г растительного материала. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пп. 2.6.2.1](#p100123) и [2.6.3](#p100126).
<a id="p100120"></a>2.6.1.2. Семена. К навеске (10 г) размолотых семян приливают 50 мл ацетонитрила, суспензию перемешивают в течение 40 минут на аппарате для встряхивания и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу емкостью 250 мл. Растительный остаток повторно экстрагируют 30 мл ацетонитрила при встряхивании в течение 20 минут и суспензию фильтруют. Из объединенного ацетонитрильного экстракта отбирают аликвоту раствора, эквивалентную 2 г семян. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пп. 2.6.2.2](#p100124), [2.6.3](#p100126) и [2.6.4](#p100129).
<a id="p100121"></a>2.6.1.3. Масло. Навеску (2 г) масла помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 50 мл 80%-ного водного ацетонитрила и эмульсию энергично перемешивают в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Эмульсию центрифугируют 5 мин. при 6000 g и отделяют водно-ацетонитрильную фазу. Масло повторно экстрагируют 20 мл 80%-ного водного ацетонитрила и отделяют водно-ацетонитрильную фазу центрифугированием. Объединенный ацетонитрильный экстракт подвергают дальнейшей очистке по [пп. 2.6.2.3](#p100125), [2.6.3](#p100126) и [2.6.4](#p100129).

##### <a id="p100122"></a>2.6.2 Очистка переэкстракцией

<a id="p100123"></a>2.6.2.1. Зеленая масса. Аликвоту водно-ацетонового экстракта из [п. 2.6.1.1](#p100119) переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл, приливают 30 мл гексана и смесь встряхивают в течение 1 мин. Собирают гексановую фракцию. Экстракцию гексаном повторяют еще два раза (по 30 мл). Объединенный гексановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С.
<a id="p100124"></a>2.6.2.2. Семена. Объем аликвоты экстракта из [п. 2.6.1.2](#p100120) доводят ацетонитрилом до 30 мл. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 10 мл гексана и содержимое встряхивают в течение 1 минуты. После разделения слоев гексановую фазу отбрасывают, а ацетонитрильную фазу фильтруют через бумажный фильтр и упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С.
<a id="p100125"></a>2.6.2.3. Масло. Водно-ацетонитрильный экстракт из [п. 2.6.1.3](#p100121) упаривают до водного остатка и переносят последний в делительную воронку емкостью 100 мл. Приливают 20 мл гексана и смесь встряхивают в течение 1 минуты. После ее расслоения гексановый слой отбрасывают, к водной фазе добавляют 10 мл ацетона и дельтаметрин экстрагируют гексаном при встряхивании трижды (30 + 30 + 20 мл). Объединенный гексановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С.

##### <a id="p100126"></a>2.6.3 Очистка на колонке с силикагелем

<a id="p100127"></a>Сухой остаток зеленой массы, семян или масла (из [пп. 2.6.2.1](#p100123) - 2.6.2.3) количественно переносят тремя 1-мл порциями гексана в подготовленную хроматографическую колонку [(п. 2.5.5)](#p100106). Промывают колонку 50 мл гексана, которые отбрасывают. Дельтаметрин элюируют 30 мл смеси гексан - этилацетат (9:1, по объему) в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток экстракта зеленой массы растворяют в 5 мл гексана и анализируют по [п. 2.7.1](#p100132).
<a id="p100128"></a>Экстракты семян и масла подвергают дополнительной очистке на концентрирующем патроне Диапак-диол.

##### <a id="p100129"></a>2.6.4 Очистка на концентрирующем патроне Диапак-диол

<a id="p100130"></a>Сухой остаток экстракта семян или масла из [п. 2.6.3](#p100126) переносят двумя 1-мл порциями гексана в подготовленный концентрирующий патрон [(п. 2.5.5)](#p100106). Дельтаметрин элюируют 7 мл гексана, отбрасывая 1 мл и собирая последующие 6 мл в грушевидную колбу емкостью 10 мл. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана и анализируют по [п. 2.7.1](#p100132).


### <a id="p100131"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100132"></a>2.7.1 Метод ГЖХ с насадочной колонкой

<a id="p100133"></a>    Газовый  хроматограф  "Кристалл 2000М"  с электронозахватным детектором
                                                     -15
с пределом детектирования по Линдану не выше 8,2 х 10    г/куб. см
<a id="p100134"></a>Колонка хроматографическая стеклянная, 1000 х 3 мм, неподвижная фаза - 3% SE-30 на Хромосорбе W/HP (0,12 - 0,15 мм)
<a id="p100135"></a>Температура испарителя - 270 °С, термостата колонки - 245 °С, детектора - 330 °С
<a id="p100136"></a>Скорость потока газа-носителя (азот) - 50 мл/мин.
<a id="p100137"></a>Объем вводимой пробы - 2 мкл
<a id="p100138"></a>Время удерживания дельтаметрина - 3 мин.
<a id="p100139"></a>Предел детектирования - 0,02 нг
<a id="p100140"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,02 - 0,2 нг
<a id="p100141"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика
<a id="p100142"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,1 мкг/мл, разбавляют гексаном.

##### <a id="p100143"></a>2.7.2 Метод ГЖХ с капиллярными колонками

<a id="p100144"></a>    Газовый  хроматограф  "Кристалл 2000М"  с электронозахватным детектором
                                                     -15
с пределом детектирования по Линдану не выше 8,2 х 10    г/куб. см
<a id="p100145"></a>Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, 30 м х 0,32 мм х 0,5 мкм
<a id="p100146"></a>Температура испарителя - 270 °С, термостата колонки - 265 °С, детектора - 320 °С
<a id="p100147"></a>Газовый режим: газ-носитель - азот, расход - 3,0 мл/мин.; газ для поддува в детектор - азот, расход - 20 мл/мин.
<a id="p100148"></a>Деление потока: 1:3,3
<a id="p100149"></a>Объем вводимой пробы - 1 мкл
<a id="p100150"></a>Время удерживания дельтаметрина - 14,24 мин.

<div align="center">

<a id="p100151"></a>Предел детектирования - 0,02 нг

</div>

<a id="p100152"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,02 - 0,2 нг


### <a id="p100153"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100154"></a>Содержание дельтаметрина рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                 H  х А х V
                                  1
<a id="p100155"></a>                             X = ----------,
                                   H  х m
                                    0

    где:
    X - содержание дельтаметрина в пробе, мг/кг;
    H  - площадь пика образца, мВ х с;
     1
    H  - площадь пика стандарта, мВ х с;
     0
    А - концентрация стандартного раствора дельтаметрина, мкг/мл;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;

<div align="center">

    m  -  масса  анализируемой части образца (г) (для зеленой  массы - 5 г,

</div>

для семян и масла - 2 г).


## 3. <a id="p100156"></a>ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100157"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100158"></a>КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100159"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.


## 5. <a id="p100160"></a>РАЗРАБОТЧИКИ


<div align="center">

<a id="p100161"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.

</div>




<a id="p100162"></a>

---
