---
title: "\"МУК 4.1.1853-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств тиаклоприда зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.1853-04"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1853-04"
---

## "МУК 4.1.1853-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств тиаклоприда зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.1853-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств тиаклоприда зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом России 05.03.2004)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2004 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

5 марта 2004 года


#### <a id="p100153"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТИАКЛОПРИДА**
**ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="right">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.1853-04**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения
с 1 июля 2004 года

1. <a id="p100005"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

<div align="center">

3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

</div>

4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100009"></a>Вводная часть


<a id="p100010"></a>Фирма-производитель: Байер.
<a id="p100011"></a>Торговое наименование: Калипсо-ультра.
<a id="p100012"></a>Действующее вещество: тиаклоприд.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>М-[3-(6-хлорпиридин-3-илметил)-тиазолидин-2-илиден]-цианамид (IUPAC).
<a id="p100015"></a>[3-[(6-хлор-3-пиридинил)метил]-2-тиазолидинилиден]-цианамид (С.А.).
<a id="p100016"></a>    Брутто формула: C  H ClN S.
                     10 9   4
<a id="p100017"></a>Кристаллическое вещество желтоватого цвета без запаха.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 136 °С.
                                      -7
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 20 °С: 3,0 х 10   мПа.
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: K   log P = 1,25.
                                               ow
<a id="p100021"></a>Растворимость (г/л) при 20 °С: н-гептан - < 0,1, ксилол - 0,3, ацетон - 64, дихлорметан - 160, изопропанол - 3,0, ацетонитрил - 52, вода - 0,185.
<a id="p100022"></a>    Вещество  устойчиво  к гидролизу и относительно устойчиво на свету DT
                                                                         50
более 100 дней.
<a id="p100023"></a>    Тиаклоприд  относительно  слабо  передвигается  по почвенному профилю и
очень  быстро  разрушается  в  почве  в аэробных условиях (DT   = 0,4 - 2,7

<div align="center">

                                                             50

</div>

дня). В растениях соединение метаболизируется с очень низкой скоростью.


### <a id="p100024"></a>Краткая токсикологическая характеристика


<a id="p100025"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для  крыс  - 440 - 840 мг/кг;
                                         50
острая  дермальная  токсичность  (LD  ) для крыс - более 2000 мг/кг, острая
                                    50
ингаляционная  токсичность  (LC  )  для крыс - 1,2 - 2,5 мг/куб. м воздуха.
                               50
Тиаклоприд  не  вызывает  раздражение  слизистой  оболочки  глаз  и  кожи у
кроликов.  LC    для  рыб  30,5  мг/л  при  экспозиции 96 часов. Тиаклоприд
             50
практически нетоксичен для пчел, птиц, дождевых червей и водорослей.

<div align="center">

<a id="p100026"></a>Гигиенические нормативы для тиаклоприда в России:

</div>

<a id="p100027"></a>ОДК в почве - 0,07 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,004 мг/л (с-т); ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/куб. м; ВМДУ для яблок - 0,02 мг/кг. Для хлебных злаков гигиенические нормативы в России не установлены.


### <a id="p100028"></a>Область применения препарата


<div align="center">

<a id="p100029"></a>Тиаклоприд - инсектицид нервно-паралитического действия, эффективно уничтожает тлю, цветоеда, минеров, трипсов, плодожорку, колорадского жука на хлопчатнике, табаке, картофеле, рисе, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода.

</div>



## 2. <a id="p100030"></a>Методика определения тиаклоприда в зерне и соломе зерновых колосовых методом ВЭЖХ



### <a id="p100031"></a>2.1. Основные положения


##### <a id="p100032"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100033"></a>Методика основана на определение тиаклоприда методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью и очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами, а также на колонке с силикагелем.

##### <a id="p100034"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100035"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и [2](#p100042).

<a id="p100036"></a>Таблица 1

<a id="p100037"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта n = 24) | Относительное стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего, n = 24, P = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Зерно | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 85,3 | 6,78 | 5,94 |
| Солома | 0,04 | 0,04 - 0,4 | 81,4 | 6,13 | 5,37 |


<div align="center">

<a id="p100041"></a>Таблица 2

</div>


<a id="p100042"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАКЛОПРИДА В ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ**
ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ (n = 6 ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="17%"><col width="18%"><col width="28%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Найдено, мг/кг</td><td>Стандартное отклонение, S +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно</td><td>0,01</td><td>0,00843</td><td>-4 7,72 х 10</td><td>84,3</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,01742</td><td>-3 1,33 х 10</td><td>87,1</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,0432</td><td>-3 3,79 х 10</td><td>86,4</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,0833</td><td>-3 5,15 х 10</td><td>83,3</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>85,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Солома</td><td>0,04</td><td>0,03184</td><td>-3 2,67 х 10</td><td>79,6</td></tr>
<tr><td>0,08</td><td>0,0644</td><td>-3 5,61 х 10</td><td>80,5</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>0,1626</td><td>-2 1,04 х 10</td><td>81,3</td></tr>
<tr><td>0,4</td><td>0,3360</td><td>-2 2,25 х 10</td><td>84,0</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>81,4</td></tr>
</table>



##### <a id="p100054"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100055"></a>Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.


### <a id="p100056"></a>2.2. Реактивы и материалы

<a id="p100057"></a>Ацетон, о.с.ч., ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100058"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100059"></a>Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.
<a id="p100060"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100061"></a>Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.
<a id="p100062"></a>Тиаклоприд, аналитический стандарт с содержанием д.в. 98,4% (Bayer).
<a id="p100063"></a>Калий углекислый, х.ч., [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76).
<a id="p100064"></a>Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100065"></a>Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.
<a id="p100066"></a>Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
<a id="p100067"></a>Натрий сернокислый безводный, ч., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), свежепрокаленный.
<a id="p100068"></a>Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77.
<a id="p100069"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
<a id="p100070"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - вода (20:80, по объему).
<a id="p100071"></a>Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0.040-0.063 mm) (Merck, Германия).
<a id="p100072"></a>Стекловата.
<a id="p100073"></a>Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.
<a id="p100074"></a>Элюент N 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (50:50, по объему).
<a id="p100075"></a>Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (10:90, по объему).
<a id="p100076"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).


### <a id="p100077"></a>2.3. Приборы и посуда

<a id="p100078"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ-детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.
<a id="p100079"></a>Колонка Symmetry C-18, (250 х 4,6) мм, 5 мкм (Waters).
<a id="p100080"></a>Предколонка Waters Symmetry C-18.
<a id="p100081"></a>Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е или аналогичные.
<a id="p100082"></a>Гомогенизатор, МРТУ 42-1505-63.
<a id="p100083"></a>Установка ультразвуковая "Серьга", ТУ 3.836.008.
<a id="p100084"></a>Мельница ножевая РМ-120 и лабораторная зерновая ЛМЗ, ТУ 1-01-0593-79.
<a id="p100085"></a>Ротационный испаритель вакуумный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 или аналогичный.
<a id="p100086"></a>Бидистиллятор.
<a id="p100087"></a>Насос водоструйный, МРТУ 42 861-64.
<a id="p100088"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100089"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ10 и КШ250 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100090"></a>Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100091"></a>Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100092"></a>Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100093"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100094"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100095"></a>Колонки стеклянные (25 х 1) см.


### <a id="p100096"></a>2.4. Отбор проб

<a id="p100097"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Пробы зерна и соломы для определения остатков в урожае хранят в бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре. Перед анализом зерно измельчают на лабораторной, а солому - на ножевой мельнице.


### <a id="p100098"></a>2.5. Подготовка к определению


##### <a id="p100099"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

    Органические   растворители  перед  началом  работы  очищают,  сушат  и
перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен
встряхивают  с  небольшими  порциями  концентрированной  серной  кислоты до
прекращения  окрашивания  свежей  порции  кислоты,  затем  промывают водой,
2%-ным  раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над
гидроксидом  натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия
и  поташем  (на  1 л ацетона 10 г KMnO и 2 г  K CO ). Ацетонитрил сушат над
                                      4        2  3
пентоксидом   фосфора   и   перегоняют;  отогнанный  растворитель  повторно
перегоняют  над  углекислым  калием.  Этилацетат  промывают  равным объемом
5%-ного  раствора  двууглекислого  натрия,  сушат  над хлористым кальцием и
перегоняют.

##### <a id="p100100"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100101"></a>Перед началом анализа колонку (Symmetry C-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 часов.

##### <a id="p100102"></a>2.5.3 Приготовление растворов

<a id="p100103"></a>Для получения 50%-ного водного ацетона в колбе емкостью 1 л смешивают 500 мл ацетона с 500 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры.
<a id="p100104"></a>Для приготовления 1 М раствора NaOH 40 г едкого натра помещают в мерную колбу емкостью 1000 куб. см, растворяют при перемешивании в 600 куб. см дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки. Для приготовления 0,02 М раствора NaOH 20 мл 1 М раствора едкого натра помещают в мерную колбу емкостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100105"></a>Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с водой в соотношении 28:72 по объему, используя мерные цилиндры.
<a id="p100106"></a>Для приготовления элюента N 1 в колбе на 1000 мл смешивают 500 мл н-гексана и 500 мл этилацетата. Для приготовления элюента N 2 в колбе на 1000 мл смешивают 100 мл н-гексана и 900 мл этилацетата.
<a id="p100107"></a>Приготовление стандартного и градуировочных растворов
<a id="p100108"></a>Берут точную навеску тиаклоприда (50 мг), переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки. (Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл). Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрил:вода (28:72, по объему).
<a id="p100109"></a>Стандартный раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.
<a id="p100110"></a>При изучении полноты открывания тиаклоприда используют ацетонитрильные растворы вещества. Растворы внесения с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/мл готовят из стандартного раствора с концентрацией 0,5 мг/мл методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

##### <a id="p100111"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100112"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация тиаклоприда в растворе) в хроматограф вводят по 50 мкл градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации тиаклоприда в градуировочном растворе (мкг/мл).

##### <a id="p100113"></a>2.5.5 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

<a id="p100114"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 мл смеси гексан - этилацетат (50:50, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 30 мл элюента N 2 и 30 мл элюента N 1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

##### <a id="p100115"></a>2.5.6 Проверка хроматографического поведения тиаклоприда на колонке с силикагелем

<a id="p100116"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора тиаклоприда с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °С), остаток растворяют в 5 мл элюента N 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 мл элюента N 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 75 мл элюента N 1, которые отбрасывают, затем 100 мл элюента N 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.3)](#p100102) и анализируют на содержание тиаклоприда по [п. 2.6.4](#p100131).
<a id="p100117"></a>Фракции, содержащие тиаклоприд, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют по [п. 2.6.4](#p100131). Рассчитывают содержание тиаклоприда в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
<a id="p100118"></a>Примечание: параметры удерживания тиаклоприда и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


##### <a id="p100119"></a>2.5.7 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100120"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации.


### <a id="p100121"></a>2.6. Проведение определения

<a id="p100122"></a>2.6.1. Извлечение тиаклоприда из проб зерна и соломы зерновых колосовых культур.
<a id="p100123"></a>Навеску измельченной на ножевой мельнице соломы (5 г) или размолотого на лабораторной мельнице зерна (20 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон - вода (1:1, по объему) и экстрагируют в течение 15 мин. на ультразвуковой бане. Суспензию фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр "красная лента". Осадок с фильтра количественно переносят назад в колбу и экстракцию повторяют с 50 мл 50%-ного водного ацетона. Объединенные экстракты упаривают до водного остатка (75 - 80 мл) на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.2.

##### <a id="p100124"></a>2.6.2 Очистка экстрактов

<a id="p100125"></a>Полученные по п. 2.6.2 водные экстракты доводят до объема 100 мл дистиллированной водой, промывают в делительной воронке объемом 250 мл 20 мл гексана (верхний органический слой отбрасывают), встряхивая делительную воронку в течение 1 - 2 минут. Водную фазу экстрагируют трижды хлористым метиленом порциями по 30 мл, встряхивая делительную воронку каждый раз в течение 2 - 3 мин. и собирая нижний органический слой <*>. Объединенный метиленхлоридный раствор промывают в делительной воронке дважды 0,02 М раствором NaOH порциями по 30 мл, пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл хлористого метилена. После этого экстракт упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [пункту 2.6.3](#p100129).

<a id="p100126"></a>

---

<a id="p100127"></a><*> В случае образования сравнительно стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку: на стадии промывки экстрактов гексаном - небольшое количество (до 5 мл) этилового спирта, а на стадии переэкстракции - насыщенный раствор хлорида натрия (15 - 20 мл).

<a id="p100128"></a>Внимание! Отделение водного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.

##### <a id="p100129"></a>2.6.3 Очистка на колонке с силикагелем

<a id="p100130"></a>Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по [п. 2.6.2](#p100124) экстрактов растительных материалов, количественно переносят двумя 5-мл порциями смеси гексан - этилацетат (50:50, по объему) в кондиционированную хроматографическую колонку [(п. 2.5.5)](#p100113). Промывают колонку 75 мл элюента N 1. Элюат отбрасывают. Тиаклоприд элюируют 70 мл элюента N 2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 250 мл. Раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и 50 мкл раствора вводят в жидкостный хроматограф.

##### <a id="p100131"></a>2.6.4 Условия хроматографирования

<a id="p100132"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы Waters с УФ-детектором (Waters 2487).
<a id="p100133"></a>Рабочая длина волны 244 нм.
<a id="p100134"></a>Колонка Symmetry C-18 (250 х 4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA),
<a id="p100135"></a>Предколонка Waters Symmetry C-18 для защиты аналитической колонки.
<a id="p100136"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - вода в соотношении 28:72.
<a id="p100137"></a>Скорость потока 1 мл/мин.
<a id="p100138"></a>Время удерживания тиаклоприда 10,9 +/- 0,2 мин.
<a id="p100139"></a>Объем вводимой пробы 50 мкл.
<a id="p100140"></a>Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/мл.

##### <a id="p100141"></a>2.6.5 Обработка результатов анализа

<a id="p100142"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки, содержание тиаклоприда в образцах зерна и соломы зерновых колосовых культур (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                  S  х C х V
                                   2
<a id="p100143"></a>                              X = ----------,
                                    S  х P
                                     1

    где:
    S  - площадь пика тиаклоприда в стандартном растворе, мм;
     1
    S  - площадь пика тиаклоприда в анализируемой пробе, мм;
     2
    V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, мл;
    P - навеска анализируемого образца, г, (для воды - объем, мл);
    C - концентрация стандартного раствора тиаклоприда, мкг/мл.

<div align="center">

<a id="p100144"></a>Содержание остаточных количеств тиаклоприда в анализируемом образце вычисляют как среднее из 3-х параллельных определений.

</div>

<a id="p100145"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор тиаклоприда 2 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


## 3. <a id="p100146"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100147"></a>При проведении работы необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе в химических лабораториях, а также инструкции по эксплуатации жидкостного хроматографа и других используемых приборов.


## 4. <a id="p100148"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100149"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.


## 5. <a id="p100150"></a>Разработчики


<div align="center">

<a id="p100151"></a>ВНИИ защиты растений.

</div>




<a id="p100152"></a>

---