---
title: "\"МУК 4.1.1795А-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение аверсектина С (по авермектину В1А) в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1795а-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1795a-03"
---

## "МУК 4.1.1795А-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение аверсектина С (по авермектину В1А) в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1795А-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение аверсектина С (по авермектину В1А) в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 11.12.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 2004 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
11 декабря 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>ОПРЕДЕЛЕНИЕ АВЕРСЕКТИНА С (ПО АВЕРМЕКТИНУ В1а)
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

МУК 4.1.1795а-03

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 марта 2004 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены Российским государственным медицинским университетом (Е.Б. Гугля).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 11 декабря 2003 г. и введены в действие с 1 марта 2004 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>    Настоящие   методические   указания   устанавливают   методику
количественного  химического анализа воздуха для определения в нем
авермектина  В   (10Е,14Т,16Е,2Z)-(1R,4S,S',6S,6'R,8R,12S,20R,21R,
              1а
24S)-6'-[(S)]-sec-бутил]-21,24-гидрокси-S',11,13,22-тетраметил-2-
оксо-3,7,19-триоксатетрацикло=[16,61]-4,8О,22,24-пентакоза-0,14,
16,22-тетраен-6-спиро-2'(5',6'-дигидро-2Н-пиран)-12-ил-2,6-
дидеокси-4-2-(2,60-дидеокси-3-0-метил-альфа-1-арабино=
гексапиранозил)-3=0-метил-альфа-арабиногекса-пиранозида)         в
диапазоне   концентраций    0,001   -   0,02  мг/куб. м    методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии.

<a id="p100010"></a>    Структурная формула (не приводится).
<a id="p100011"></a>    Авермектин  В    -  один  из восьми компонентов аверсектина С,
                 1а
противопаразитарного   препарата,   представляющего   собой  смесь
близких в химическом отношении авермектинов - природных 16-членных
макроциклических  лактонов,  продуктов  жизнедеятельности культуры
Streptomycis  avermitilis  (табл.  1).  Компоненты  А   и В  имеют
                                                     1     1
двойную связь в положении 22 - 23 (см. рисунок - не приводится), у
компонентов А  и В  эта связь восстановлена. Содержание компонента
             2    2
В   в смеси составляет не менее 40%.
 1а

<a id="p100012"></a>Таблица 1

<a id="p100013"></a>**СТРОЕНИЕ АВЕРМЕКТИНОВ**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="23%"><col width="23%"><col width="17%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Тип авермектина</td><td rowspan="2">Эмпирическая формула</td><td rowspan="2">Молекулярная масса</td><td colspan="2">Заместители</td></tr>
<tr><td>R 5</td><td>R 26</td></tr>
<tr><td>А 1а</td><td>С Н О 49 74 14</td><td>886</td><td>ОСН 3</td><td>С Н 2 5</td></tr>
<tr><td>А 2а</td><td>С Н О 48 76 15</td><td>904</td><td>ОСН 3</td><td>С Н 2 5</td></tr>
<tr><td>В 1а</td><td>С Н О 48 72 14</td><td>872</td><td>ОН</td><td>С Н 2 5</td></tr>
<tr><td>В 2а</td><td>С Н О 48 74 15</td><td>890</td><td>ОН</td><td>С Н 2 5</td></tr>
<tr><td>А 1b</td><td>С Н О 49 72 14</td><td>872</td><td>ОСН 3</td><td>СН 3</td></tr>
<tr><td>А 2b</td><td>С Н О 49 74 15</td><td>890</td><td>ОСН 3</td><td>СН 3</td></tr>
<tr><td>В 1b</td><td>С Н О 47 70 14</td><td>858</td><td>ОН</td><td>СН 3</td></tr>
<tr><td>В 2b</td><td>С Н О 47 70 15</td><td>876</td><td>ОН</td><td>СН 3</td></tr>
</table>


<a id="p100023"></a>    Регистрационный номер по САS                       73989-17-0.
<a id="p100024"></a>Аверсектин С - порошок белого или желтовато-белого цвета, легко растворим в хлорированных углеводородах, ацетоне, бензоле, растворим в низших спиртах, практически не растворим в воде, петролейном эфире. Температуры плавления авермектинов (с разложением) составляют около 150 °С.
<a id="p100025"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
<a id="p100026"></a>    Аверсектин   С   обладает   общетоксическим  действием.  Класс
опасности    -   первый.   Предельно   допустимая   среднесуточная
концентрация  аверсектина  С  (по  авермектину  В  ) в атмосферном

<div align="center">

                                                 1а

</div>

воздухе - 0,002 мг/куб. м.

1. <a id="p100027"></a>Погрешность измерений

<a id="p100028"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. <a id="p100029"></a>Метод измерений

<a id="p100030"></a>    Измерение  массовой  концентрации  авермектина В   основано на
                                                    1а
улавливании  препарата аверсектина С из воздуха и концентрировании
на  фильтре,  экстракции  с  фильтра  этиловым спиртом, упаривании
досуха,  получении  флуоресцирующих производных авермектинов путем
их  дериватизации 1-метилимидазолом и трифторуксусным ангидридом в
ацетонитриле,    с    последующим    количественным   определением
производного  авермектина В   методом обращенно-фазовой ВЭЖХ путем
                           1а
элюирования  водно-органическим  элюентом  с аналитической колонки
Диасорб  С-16Т  и  детектирования  флуоресцентным  детектором  при
длинах волн возбуждения и испускания 365 и 470 нм соответственно.
<a id="p100031"></a>    Нижний  предел  измерения  авермектина В   в объеме элюируемой

<div align="center">

                                            1а<br>
пробы - 2,0 нг. Определению не мешают другие авермектины.

</div>


3. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы

<a id="p100033"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100034"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100035"></a>Хроматограф жидкостный с флуоресцентным
детектором (Du Pont 8800, США)
<a id="p100036"></a>Компьютерная программа Мультихром 1.5х
<a id="p100037"></a>Весы аналитические                                 ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100038"></a>Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100039"></a>Автоматические пипетки ГН                          ТУ 64-1-3329-81
<a id="p100040"></a>Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 куб. см [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100041"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 100 куб. см [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).


#### <a id="p100042"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100043"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной
250 мм и внутренним диаметром 4 мм,

<div align="center">

заполненная сорбентом Диасорб-130-С16Т с<br>
размером частиц 6 мкм (БиоХимМак, Россия)<br>
<a id="p100044"></a>Пробоотборное устройство АПВ-4-220В-40

</div>

<a id="p100045"></a>Фильтродержатель                                  ТУ 95.72.05-77
<a id="p100046"></a>Воронка фильтровальная ВФ-20/16 ГОСТ 25336-82
<a id="p100047"></a>Набор для фильтрации жидкостей
(НПФ Биохром, Россия)
<a id="p100048"></a>Пробирки с пришлифованными пробками               ГОСТ 10515-72
<a id="p100049"></a>Бюксы 50/30 ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100050"></a>Центрифуга низкоскоростная
<a id="p100051"></a>Центрифужные пробирки стеклянные
вместимостью 5 куб. см с полиэтиленовыми
пробками
<a id="p100052"></a>Ультразвуковой диспергатор УЗДН-1М
<a id="p100053"></a>Морозильная камера или холодильник
<a id="p100054"></a>Вакуумный испаритель ротационный ИР-1М            ТУ 25-11-917-76.


#### <a id="p100055"></a>3.3 Материалы


<a id="p100056"></a>Фильтры АФА-ВП-20                                    ТУ 95-743-80.


#### <a id="p100057"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100058"></a>Авермектин В , содержание авермектина    РСО 9340-201-00-494189-99
            1

<div align="center">

В   88,88%<br>
 1а<br>
<a id="p100059"></a>Аверсектин С, содержание авермектина     ТУ 9383-009-17266133-97

</div>

В   не менее 40%

<div align="center">

 1а<br>
<a id="p100060"></a>Спирт метиловый, хч [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77)<br>
<a id="p100061"></a>Спирт этиловый, хч                       ТУ 6-0951710-72

</div>

<a id="p100062"></a>1-Метилимидазол импортный (Меrk,
Германия)
<a id="p100063"></a>Трифторуксусный ангидрид импортный
(Меrk, Германия)
<a id="p100064"></a>Ацетонитрил "для жидкостной              ТУ 6-09-14-2167-84
хроматографии"
<a id="p100065"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.

<a id="p100066"></a>Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

4. <a id="p100067"></a>Требования безопасности

<a id="p100068"></a>При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1005-88.
<a id="p100069"></a>При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. <a id="p100070"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100071"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, имеющих навыки работы на жидкостном хроматографе.

<div align="center">

6. <a id="p100072"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100073"></a>Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

7. <a id="p100074"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100075"></a>Перед выполнением измерений проводят приготовление растворов, подготовку прибора, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100076"></a>7.1 Приготовление растворов


<a id="p100077"></a>    Стандартный  раствор  N  1  авермектина  В   для  градуировки.
                                              1

<div align="center">

Раствор  авермектина  В   с  концентрацией 100 мкг/куб. см готовят

</div>

                       1
путем  растворения  точной  навески  5,0  мг рабочего стандартного
образца  в  этиловом  спирте  в  мерной  колбе объемом 50 куб. см.

<div align="center">

Раствор хранят не более 2 месяцев в холодильнике.

</div>

<a id="p100078"></a>    Стандартный   раствор  N  2  авермектина  В   с  концентрацией
                                               1
авермектина В   0,889 мкг/куб. см (авермектина В  1,0 мкг/куб. см)
             1а                                 1
готовят  путем  разведения  1  куб.  см  стандартного раствора N 1
этиловым  спиртом  в  мерной  колбе  объемом  100 куб. см. Раствор
хранят не более 2 недель в холодильнике.
<a id="p100079"></a>Реакционную смесь готовят из трифторуксусного ангидрида и ацетонитрила в соотношении 1:2. Смесь готовят в день работы, помещают в холодильник при 0 °С и не хранят.
<a id="p100080"></a>Раствор элюента готовят смешиванием в мерном цилиндре 98 куб. см метилового спирта и 2 куб. см воды. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью устройства для фильтрации и фильтров "Дюрапор" и дегазируют под вакуумом.
<a id="p100081"></a>Градуировочные растворы готовят разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом в мерных колбах объемом 25 куб. см согласно табл. 2. Вносят пипеткой рабочий раствор в мерные колбы вместимостью 25 куб. см в соответствии с табл. 2, доводят уровень этиловым спиртом до метки и перемешивают. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

<a id="p100082"></a>Таблица 2

<a id="p100083"></a>     ГРАДУИРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
           ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ
                    АВЕРМЕКТИНА В   В ВОЗДУХЕ
                                 1а


| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем стандартного раствора N 2, куб. см | 0 | 1,0 | 1,5 | 2,5 | 5,0 | 10,0 | 20,0 |
| Концентрация авермектина В , мкг/куб. см 1а | 0 | 0,0352 | 0,0528 | 0,0889 | 0,176 | 0,352 | 0,711 |
| Содержание авермектина В в хроматографиру- 1а емом объеме пробы, нг | 0 | 2,01 | 3,02 | 5,08 | 10,06 | 20,11 | 40,2 |



#### <a id="p100088"></a>7.2 Подготовка прибора


<a id="p100089"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.


#### <a id="p100090"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100091"></a>    Градуировочную  характеристику, выражающую зависимость площади
пика  авермектина  В    (в  условных единицах) от количества массы

<div align="center">

                    1а

</div>

(мкг)   авермектина   В     в   хроматографируемом  объеме  пробы,
                       1а
устанавливают  по  методу  абсолютной градуировки с использованием

<div align="center">

градуировочных растворов авермектина В .

</div>

                                      1
<a id="p100092"></a>Для построения градуировочной характеристики отбирают по 2,0 куб. см каждого градуировочного раствора, помещают в центрифужные пробирки и упаривают досуха на вакуумном испарителе. В каждую пробирку с сухим остатком вносят по 0,5 куб. см ацетонитрила, пробирку энергично встряхивают и обрабатывают ультразвуком в течение 30 с. Затем пробирку повторно встряхивают и повторно обрабатывают ультразвуком. В каждую пробирку вносят по 0,05 куб. см 1-метилимидазола. Пробирку закрывают, тщательно перемешивают содержимое в течение 5 - 10 с, обрабатывают ультразвуком, центрифугируют и помещают в холодильник при 0 °С на 10 мин. После охлаждения в пробирку с образцом вносят 0,15 куб. см охлажденной реакционной смеси. Пробирку закрывают и выдерживают в холодильнике в течение 1 часа. Общий объем раствора пробы после проведения реакции - 0,7 куб. см.
<a id="p100093"></a>Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100094"></a>    состав элюента:                        метиловый спирт - вода,
                                           98:2
<a id="p100095"></a>    скорость потока элюента                2,0 куб. см/мин.
<a id="p100096"></a>    объем вводимой пробы                   20 куб. мм
<a id="p100097"></a>    длины волн флуоресцентного детектора   365/470 нм
<a id="p100098"></a>    время удерживания авермектина:
<a id="p100099"></a>     В  ,                                  9,7 мин.
      1в
<a id="p100100"></a>     В                                     12,2 мин.
      1а

<a id="p100101"></a>    На полученных хроматограммах измеряют площадь пика авермектина
В    с  помощью  компьютерной  программы  (в  условных  единицах).
 1а
Анализируют  6  растворов  разных концентраций, проводя не менее 5
параллельных   определений   для   каждого   раствора,   и  строят
градуировочную характеристику.
<a id="p100102"></a>Проверку градуировочной характеристики проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в неделю.


#### <a id="p100103"></a>7.4 Отбор проб


<a id="p100104"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 350 куб. дм. Пробы можно хранить не более десяти суток в защищенном от света месте.
<a id="p100105"></a>Отбор проб сопровождается составлением акта отбора с указанием, при какой температуре и давлении он проводился.

8. <a id="p100106"></a>Выполнение измерений

<a id="p100107"></a>    Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают в пробирку и приливают

<div align="center">

пипеткой  10  куб.  см  этилового спирта. Периодически встряхивая,

</div>

выдерживают  в  течение 10 мин. Экстракт фильтруют через воронку с
пористой  пластинкой  N 1 или N 2 и сливают в пробирку с притертой
пробкой.  Степень  экстракции  с  фильтра  93%. Отбирают 2 куб. см
экстракта,  помещают  в  центрифужную пробирку и упаривают досуха.

<div align="center">

Далее   проводят  химическую  трансформацию  и  хроматографический

</div>

анализ, аналогично тому, как описано в [п. 7.3](#p100090) для градуировочных
растворов.  Количественное  определение  содержания анализируемого
компонента  В    в растворе проводят по предварительно построенной
             1а
градуировочной характеристике.

9. <a id="p100108"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100109"></a>    Концентрацию   авермектина  В    "С"  (мг/куб.  м)  в  воздухе
                                 1а
вычисляют по формуле:

                              а х в х г

<div align="center">

<a id="p100110"></a>                          С = ---------,

</div>

                              б х V х д

    где:
    а  -  содержание  авермектина  В   в хроматографируемом объеме
                                    1а
пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    б - объем пробы, взятый для хроматографирования, куб. см;
    в  -  общий  объем  раствора пробы после проведения химической
реакции, куб. см;
    г - объем жидкой пробы после экстракции с фильтра, куб. см;
    д - объем жидкой пробы, взятой для упаривания, куб. см;
    V  -  объем  воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, куб. дм (см. прилож. 2 - не приводится).
<a id="p100111"></a>    Концентрацию   аверсектина   С  "С "  (мг/куб.  м)  в  воздухе
                                      1
вычисляют по формуле:

                                  С
<a id="p100112"></a>                             С  = -,
                              1   К

    где:
    С - концентрация авермектина В  , мг/куб. м;
                                  1а
    К  - массовая доля авермектина В   в аверсектине С согласно ТУ
                                    1а
9383-009-17266133-97.

10. <a id="p100113"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100114"></a>Результаты измерений оформляют протоколом по форме:

<a id="p100115"></a>Протокол N ____
количественного химического анализа аверсектина в воздухе

<div align="center">

1. <a id="p100116"></a>Дата проведения анализа _______________________________________

</div>

2. <a id="p100117"></a>Место отбора пробы ____________________________________________
3. <a id="p100118"></a>Название лаборатории __________________________________________
4. <a id="p100119"></a>Юридический адрес лаборатории _________________________________

<div align="center">

<a id="p100120"></a>Результаты химического анализа

</div>



| Шифр или N пробы | Определяемый компонент | Концентрация, мг/куб. м | Погрешность измерения, % |
| --- | --- | --- | --- |


<a id="p100122"></a>Ответственный исполнитель:
<a id="p100123"></a>Научный руководитель:

11. <a id="p100124"></a>Контроль погрешности измерений


#### <a id="p100125"></a>11.1 Метрологическая аттестация методики


<a id="p100126"></a>Метрологическую аттестацию проводят в соответствии с [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329), МИ 2336-95 и [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) (см. прилож. 2). Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 3 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С. Концентрацию определяют как среднеарифметическое результатов параллельных определений.

<a id="p100127"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100128"></a>          РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ

</div>

               КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

<div align="right">

                         АВЕРМЕКТИНА В

</div>

                                      1а


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="25%"><col width="26%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций авермектина В , 1а мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности ДЕЛЬТА, мг/куб. м; Р = 0,95</td><td>норматив оперативного контроля точности К, мг/куб. м; Р = 0,90, m = 2</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости D, мг/куб. м; Р = 0,95, m = 2</td></tr>
<tr><td>от 0,001 до 0,02</td><td>0,20С + 0,00005</td><td>0,21С + 0,00006</td><td>0,12С + 0,00014</td></tr>
</table>



#### <a id="p100131"></a>11.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100132"></a>    Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии
с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного
традиционного  места  отбора  двумя пробоотборниками одновременно.
Анализируют   в   соответствии   с   прописью   методики   разными
аналитиками,  максимально  варьируя  условия  проведения  анализа:
партии  реактивов,  наборы  мерной  посуды  и т.д., и получают два
результата   С   и  С   анализов.  Результаты  анализа  не  должны
              1      2
отличаться  друг  от  друга  на  величину  большую,  чем  норматив
оперативного контроля воспроизводимости D:


| С - С | <= D. |
| --- | --- |

                            1    2

<a id="p100134"></a>При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
<a id="p100135"></a>Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже чем 1 раз в месяц.


#### <a id="p100136"></a>11.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100137"></a>    Оперативный  контроль  точности  выполняют  в  одной  серии  с
анализом  рабочих  проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного
традиционного  места  отбора  двумя пробоотборниками одновременно.
Затем   к  одной  пробе,  отобранной  на  фильтр,  делают  добавку
анализируемого  компонента  дельта  С  из  раствора, нанося его на
фильтр. Результаты анализа С  без добавки и С  с добавкой получают
                            1                2
по  возможности  в  одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной
партией  реактивов, с одним набором посуды и т.д. Величина добавки
дельта С должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента
в  пробе,  а  величина  С   не  должна выходить за верхнюю границу
                         2
диапазона измерения.
<a id="p100138"></a>Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:


| С - С - дельта С | <= К. |
| --- | --- |

                       2    1

<a id="p100140"></a>Внутренний оперативный контроль точности проводят не реже чем 1 раз в месяц.

<a id="p100141"></a>Методические указания разработаны: ООО НБЦ "Фармбиомед" (В.Т. Тер-Симонян, Е.Б. Кругляк), Российский государственный медицинский университет (Е.Б. Гугля).





<a id="p100142"></a>**СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ**

1. <a id="p100143"></a>Diserens Н., Henzelin М. //Journal of Chromatography А., 1999. V. 833. N 1. Р. 13 - 18.
2. <a id="p100144"></a>Руководство по контролю загрязнения атмосферы. РД 52.04.186-96. М., 1991, 693 с.
3. <a id="p100145"></a>Agency for Toxic Substances and Disease Registry. Atlanta, 1989 and 1990, 184 с.
4. <a id="p100146"></a>Дмитриев М.Т., Казнина Н.И., Пинигина И.А. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде. Справ. изд. М.: Химия, 1989, 368 с.

<div align="center">

5. <a id="p100147"></a>[ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329). ГСИ. Методики выполнения измерений.<br>
6. <a id="p100148"></a>[ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81). Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ. М.: Изд-во стандартов, 1981, 3 с.<br>
7. <a id="p100149"></a>МИ 2336-95. Рекомендация ГСИ. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания. Екатеринбург, 1995, 44 с.<br>
8. <a id="p100150"></a>[МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). Рекомендация ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Екатеринбург, 1995, 56 с.

</div>




<a id="p100151"></a>

---