МУК 4.1.1789-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций флуфензина в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии
(утв. Минздравом России 31.10.2003)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 1 февраля 2004 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
31 октября 2003 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЛУФЕНЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1 февраля 2004 года
1. Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина) при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 31 октября 2003 г.
4. Введены с 1 февраля 2004 г.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха хроматографическими методами для определения массовой концентрации флуфензина в диапазонах: 0,02 — 0,2 мг/куб. м (воздух рабочей зоны); 0,0008 — 0,008 мг/куб. м (атмосферный воздух).
Флуфензин — действующее вещество препарата ФЛУМАЙТ, СК (200 г/л), фирма-производитель — Агро-Кеми защита растений, Венгрия.
6-(2,6-дифторофенил)-3-(2-хлорфенил)-1,2,4,5-тетразин (IUPAC).
Структурная формула (не приводится).
C H ClF N . 14 7 2 4
Химически чистый флуфензин представляет собой кристаллический порошок малинового цвета. Температура плавления - 187 - 189 °С.
-2
Давление паров при 25 °С: < 1,0 х 10 мПа. Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм): ацетон — 14,4; ацетонитрил
- 13,7; бензол — 3,2; н-гексан — 0,3; дихлорметан — 7,2; метанол -
3,7; хлороформ - 50. Растворимость в воде при 25 °С (мг/куб. дм): 0,23 (рН 7,0). Коэффициент распределения октанол/вода К log Р =
ow
3,3 при 25 °С.
Флуфензин в кислых водных средах гидролитически стабилен; но при рН > 7 быстро гидролизуется с ДТзо — 60 час. При рН 9,0 период полураспада в почве — от 30 до 44 дней.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля и пара.
Краткая токсикологическая характеристика:
Флуфензин относится к малоопасным по острой пероральной (ЛД 50
для крыс > 2000 мг/кг), дермальной и умеренно опасным по ингаляционной (ЛД крысы, 4 часа > 5,0 мг/л) токсичности.
50
Препарат слабо раздражает кожу и конъюнктиву.
В России установлены следующие гигиенические нормативы для флуфензина:
ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 0,04 мг/куб. м.
ОБУВ в атмосферном воздухе — 0,001 мг/куб. м.
Флуфензин — специфический акарицид контактного и частично трансламинарного действия из группы производных тетразина. Эффективно подавляет растительноядных клещей на всех стадиях их развития при нормах расхода 60 — 100 г д.в./га. Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Флумайт, СК, 200 г/л, для борьбы с клещами в плодовых садах и виноградниках с нормой расхода до 0,5 л/га.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (дельта), не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерения концентраций флуфензина выполняют методами газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ДЭЗ) или термоионным детектором (ТИД), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием на бумажные фильтры «синяя лента» (воздух рабочей зоны) или сорбционную стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем АСК (атмосферный воздух).
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
Нижние пределы измерения в хроматографируемых объемах пробы — 3 нг (ГЖХ) и 1 нг (ВЭЖХ).
Определению не мешают компоненты препаративной формы, а также пестициды, применяемые в плодовых садах.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф «Цвет», снабженный ТУ 1.550.150 электронозахватным детектором (ДЭЗ) с пределом детектирования по линдану -14 4 х 10 г/куб. см или термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по азоту в -12 азобензоле 1,5 х 10 г/куб. см (или прибор с аналогичными техническими характеристиками)
Жидкостный хроматограф Perkin-Elmer Номер Госреестра 15945-97 (США) или Shimadzu (Япония) с ультрафиолетовым детектором (или прибор с аналогичными техническими характеристиками)
Микрошприц типа МШ-1 ТУ 2-833-105 вместимостью 1 куб. мм
Аспирационное устройство ЭА-1 ТУ 25-11-1414-78 или ОП-442 ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", ИРМБ 418311.001
г. Санкт-Петербург)
Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ТУ 215-73Е цена деления 1 °С, пределы измерения 0 — 55 °С
Мерные колбы вместимостью 25, 50 и ГОСТ 1770-74Е 100 куб. см
Пипетки вместимостью 0,1; 1,0 и ГОСТ 20292-74Е 10 куб. см
Пробирки градуированные вместимостью 1 куб. см.
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Флуфензин с содержанием действующего вещества 97,3% (Агро-Кеми защита растений, Венгрия)
Азот особой чистоты из баллона ГОСТ 9293-79
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-2678-77 н-Гексан, х.ч. ТУ 6-09-4521-77
Метиловый спирт, х.ч. ГОСТ 4221-76
Натрий сернокислый безводный, х.ч. ГОСТ 1277-81
Хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30 (0,16 — 0,20 мм), Хемапол, Чехия.
3.3. Вспомогательные устройства
Бумажные фильтры «синяя лента» обеззоленные, ТУ 6-09-2678-77 предварительно промытые ацетоном
Воронки химические конусные ГОСТ 25336-82Е
вместимостью 100 куб. см
Насос водоструйный ГОСТ 25336-82Е
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917-76 или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария
Стаканы химические вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Фильтродержатели пластмассовые диаметром 18 — 20 мм
Сорбционные гофрированные трубки (100 х 15 мм)
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Хроматографическая колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Inertsil ODS-2 (зернение 5 мкм)
Хроматографическая колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Zorbax ODS (зернение 5 мкм).
Допускается применение другого оборудования и хроматографических колонок с аналогичными техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового и жидкостного хроматографов соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом и жидкостном хроматографах.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом и жидкостном хроматографах проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила, приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ, стандартных растворов, подготовка хроматографических колонок и сорбционных стеклянных гофрированных трубок с силикагелем, отбор проб.
7.1. Подготовка и кондиционирование колонки. Метод ГЖХ
Готовую насадку (Хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, стабилизируют в токе азота при температуре 270 °С в течение 8 — 10 часов.
7.2. Метод ВЭЖХ
7.2.1 Очистка ацетонитрила
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
7.2.2 Приготовление подвижных фаз
7.2.2.1 Подвижная фаза № 1
В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 650 куб. см ацетонитрила, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
7.2.2.2 Подвижная фаза № 2
В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 900 куб. см метилового спирта, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
7.2.3 Кондиционирование колонок
Колонку Zorbax ODS промывают подвижной фазой № 1 в течение 30 минут при скорости подачи растворителя 1 куб. см/мин. до установления стабильной базовой линии.
Колонку Inertsil ODS-2 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 20 °С и скорости потока подвижной фазы № 2 1 куб. см/мин. в течение 3 — 4 часов.
7.3. Приготовление стандартных растворов
7.3.1 Метод ГЖХ
7.3.1.1 Основной стандартный раствор флуфензина (концентрация 100 мкг/куб. см)
Основной стандартный раствор флуфензина с концентрацией 100 мкг/куб. см готовят растворением 0,0050 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 50 куб. см. Раствор хранится в холодильнике не более 3-х месяцев.
7.3.1.2 Рабочие стандартные растворы флуфензина (концентрация 1,0 — 10,0 мкг/куб. см)
В мерные колбы вместимостью 100 куб. см вносят с помощью пипетки 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 куб. см основного стандартного раствора флуфензина концентрации 100 мкг/куб. см (п. 7.3.1.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают. Получают рабочие стандартные растворы флуфензина с концентрациями 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 мкг/куб. см. Растворы хранятся в холодильнике не более 3-х дней.
7.3.2 Метод ВЭЖХ
7.3.2.1 Способ № 1
7.3.2.1.1 Исходный раствор флуфензина для градуировки (концентрация 1 мг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,1000 г флуфензина, доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.
7.3.2.1.2 Раствор № 1 флуфензина для градуировки (концентрация 10 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см исходного стандартного раствора флуфензина с концентрацией 1 мг/куб. см (п. 7.3.2.1), разбавляют ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
7.3.2.1.3. Рабочие растворы № 2 — 6 флуфензина для градуировки (концентрация 0,05 — 0,5 мкг/куб. см)
В мерные колбы вместимостью 100 куб. см вносят с помощью пипетки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 куб. см раствора № 1 концентрации 10 мкг/куб. см (п. 7.3.2.2), доводят до метки подвижной фазой № 1 (п. 7.2.2.1), тщательно перемешивают. Получают растворы № 2 — 6 с концентрациями 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/куб. см. Растворы хранятся в холодильнике не более 3-х дней.
7.3.2.2 Способ № 2
7.3.2.2.1 Основной стандартный раствор флуфензина (концентрация 100 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 0,0050 г флуфензина, доводят до метки метиловым спиртом, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.
7.3.2.2.2 Рабочие стандартные растворы флуфензина (концентрация 0,3 — 3,0 мкг/куб. см)
В мерные колбы вместимостью 100 куб. см вносят с помощью пипетки 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 и 3,0 куб. см основного стандартного раствора флуфензина концентрации 100 мкг/куб. см (п. 7.3.2.2.1), доводят до метки подвижной фазой № 2 (п. 7.2.2.2), тщательно перемешивают. Получают рабочие стандартные растворы флуфензина с концентрациями 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 и 3,0 мкг/куб. см. Растворы готовят непосредственно перед использованием.
7.4. Подготовка сорбционных стеклянных гофрированных трубок с силикагелем для отбора проб воздуха
50 г силикагеля АСК помещают в химический стакан, заливают водным раствором хлороводородной кислоты (1:1), закрывают крышкой и оставляют при комнатной температуре в вытяжном шкафу на 18 — 20 часов. Затем кислоту сливают, силикагель промывают дистиллированной водой и кипятят в течение 3 часов с водным раствором азотной кислоты (1:1). После охлаждения до комнатной температуры кислоту сливают, силикагель промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (контроль рН по универсальной индикаторной бумаге) и сушат в сушильном шкафу при температуре 130 +/- 5 °С в течение 4 — 5 часов. Затем силикагель измельчают с помощью мельницы и просеивают через сито с размером ячеек 60/80 меш. Просеянный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.
В стеклянную сорбционную гофрированную трубку (100 х 15 мм) помещают около 10 мг обезжиренной ацетоном и высушенной ваты, засыпают 5 г силикагеля, сверху помещают такой же слой ваты.
7.5. Отбор проб
7.5.1 Воздух рабочей зоны
Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
Воздух со скоростью 3 — 5 куб. дм/мин. с помощью электроаспиратора протягивают через бумажный фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают 50 куб. дм воздуха (метод ГЖХ) или 12,5 и 15 куб. дм воздуха (метод ВЭЖХ, способы № 1 и 2 соответственно).
Пробы можно хранить в закрытых стеклянных бюксах в холодильнике не более 7 дней.
7.5.2 Атмосферный воздух
Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».
Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. с помощью электроаспиратора протягивают через последовательно соединенные фильтродержатель без фильтра (для улучшения условий отбора) и сорбционную стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем АСК.
Для определения флуфензина на уровне 0,8 ОБУВ отбирают 3 параллельные пробы по 150 куб. дм воздуха (суммарный объем пробы 450 куб. дм) при использовании метода ГЖХ, 150 куб. дм воздуха (ВЭЖХ, способ № 1) и 2 параллельные пробы по 150 куб. дм воздуха (суммарный объем пробы 300 куб. дм) — ВЭЖХ, способ № 2.
Пробы можно хранить в закрытых стеклянных бюксах в холодильнике не более 3-х дней. При хранении трубки с обоих концов закрывают заглушками.
7.6. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на градуировочных растворах серии № 1 флуфензина (ВЭЖХ, метод № 1). Она выражает зависимость площади пика (относительные единицы) от концентрации флуфензина в растворе (мкг/куб. см) и строится с использованием 5-ти стандартных растворов № 2 — 6, приготовленных по п. 7.3.2.1. В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм данных градуировочных растворов и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.7.2.1 (ВЭЖХ, метод № 1).
7.7. Условия хроматографирования
7.7.1 Метод ГЖХ
7.7.1.1 Способ № 1. Хроматограф газовый «Цвет-106» с электронозахватным детектором (ДЭЗ)
Хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хроматоном N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм) с 5% SE-30.
Температура термостата колонки — 200 °С
Скорость газа-носителя (азота) — 60 +/- 1 куб. см/мин.
Шкала электрометрического потенциометра — 20 х 10 А
Скорость движения ленты самописца — 240 мм/час.
Объем вводимой пробы — 3 куб. мм.
Время удерживания флуфензина — 375 +/- 2 сек.
Линейный диапазон детектирования: 3,0 — 30,0 нг
7.7.1.2 Способ № 2. Хроматограф газовый «Цвет-500 М» с термоионным детектором (ТИД)
Хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Супелкопортом с 3% OV-210.
Температура термостата колонки — 220 °С
Расход: газа-носителя (азота) — 35 +/- 1 куб. см/мин.
водорода — 18 +/- 1 куб. см/мин.
воздуха — 180 +/- 1 куб. см/мин.
Рабочая шкала электрометра — 8 х 10 ом.
Скорость движения ленты самописца — 240 мм/час.
Объем вводимой пробы — 3 куб. мм.
Время удерживания флуфензина — 190 +/- 2 сек.
Линейный диапазон детектирования: 2,0 — 20,0 нг.
7.7.2 Метод ВЭЖХ
7.7.2.1 Способ № 1. Хроматограф жидкостной с ультрафиолетовым детектором (Perkin-Elmer, США)
Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Zorbax ODS зернением 5 мкм.
Температура колонки: комнатная
Подвижная фаза: ацетонитрил — вода (65:35 по объему)
Скорость потока элюента: 1,0 куб. см/мин.
Чувствительность: 0,005 ед. абсорбции на шкалу
Объем вводимой пробы: 20 куб. мм
Время выхода флуфензина: 5,5 — 5,6 мин.
Линейный диапазон детектирования: 1 — 10 нг.
7.7.2.2 Способ № 2. Хроматограф жидкостной с ультрафиолетовым детектором (Shimadzu, Япония)
Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм,
заполненная Инертсилом ODS-2 зернением 5 мкм.
Подвижная фаза: метиловый спирт — вода (9:1 по объему)
Скорость потока элюента: 1,0 куб. см/мин.
Чувствительность: 0,04 ед. абсорбции на шкалу
Скорость диаграммной ленты самописца: 5 мм/мин.
Объем вводимой пробы: 20 куб. мм
Время выхода флуфензина: 4,4 мин.
Линейный диапазон детектирования: 6 — 60 нг.
Количественное определение в условиях хроматографирования по пп. 7.7.1 (ГЖХ) и 7.7.2.2 (ВЭЖХ, способ № 2) проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов флуфензина с концентрациями 1,0 — 10,0 и 0,3 — 3,0 мкг/куб. см соответственно.
8. Выполнение измерений
8.1. Подготовка проб к анализу
8.1.1 Воздух рабочей зоны
Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, измельчают с помощью ножниц, помещают в коническую колбу вместимостью 100 куб. см и экстрагируют флуфензин 20 куб. см ацетона в течение 15 минут на аппарате для встряхивания. Экстракт сливают в коническую колбу вместимостью 100 куб. см, экстракцию повторяют дважды 10 куб. см ацетона по 15 мин., экстракты объединяют, сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия (10 г) в течение 30 минут при периодическом перемешивании. Затем переносят экстракт в грушевидную колбу вместимостью 100 куб. см, фильтруя раствор через бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, и упаривают растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не более 45 °С до объема ~ 1 куб. см, а затем досуха в токе теплого воздуха.
8.1.2 Атмосферный воздух
После аспирации воздуха сорбционные стеклянные гофрированные трубки с силикагелем закрепляют вертикально в штативе и элюируют флуфензин из каждой трубки 60 куб. см ацетона, объединяя элюаты трех параллельных проб в коническую колбу вместимостью 250 куб. см. Объединенный элюат сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия (20 г) в течение 30 минут, при периодическом перемешивании, переносят декантацией в грушевидную колбу вместимостью 250 куб. см и упаривают растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не более 45 °С до объема ~ 1 куб. см, а затем досуха в токе теплого воздуха.
8.2. Выполнение измерений
Сухой остаток при проведении измерений методом ГЖХ растворяют в 0,3 куб. см — способ № 1 — или в 0,5 куб. см ацетона — способ № 2 (атмосферный воздух), в 1 куб. см ацетона (воздух рабочей зоны), 3 куб. мм полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа и хроматографируют по пп. 7.7.1 или 7.7.1.2.
При проведении измерений с помощью ВЭЖХ по способу № 1 (п. 7.7.2.1) сухой остаток растворяют в 5 куб. см (воздух рабочей зоны) или 2 куб. см (атмосферный воздух) подвижной фазы № 1 и хроматографируют в условиях, указанных в пп. 7.7.2.1. При использовании метода № 2 (п. 7.7.2.2) сухой остаток растворяют в 1 куб. см (воздух рабочей зоны) или 0,8 куб. см (атмосферный воздух) подвижной фазы № 2 и хроматографируют по пп. 7.7.2.2.
Хроматографирование одной пробы проводят не менее двух раз. Измеряют на хроматограммах площадь пика, при ручной обработке хроматограмм высоты пиков измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм.
Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование экстракта неэкспонированного фильтра или силикагеля.
9. Обработка результатов измерений
9.1. ГЖХ, ВЭЖХ (способ № 2)
Массовую концентрацию флуфензина в пробе воздуха, Х, мг/куб. м, рассчитывают по формуле:
Х = (С х Н х V х W) / Н х V х V ,
2 1 1 2 20
где:
Х - содержание флуфензина в пробе воздуха, мг/куб. м;
С - концентрация стандартного раствора флуфензина, введенного
в хроматограф, мкг/куб. см; Н — высота хроматографического пика стандартного раствора 1 флуфензина, мм; Н — высота хроматографического пика флуфензина в пробе, мм; 2 V — объем стандартного раствора флуфензина, введенный в 1 хроматограф, куб. мм; V — объем экстракта пробы, введенный в хроматограф, куб. мм; 2 W — объем экстракта, подготовленный для хроматографирования, куб. см; V — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный 20 к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.
V = 0,386 х Р х u t / (273 + Т), 20
где:
Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в
аспиратор), град. С; Р — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; u — расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.; t — длительность отбора пробы, мин. Если пробоотборное устройство фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), в вышеприведенной формуле произведение u t заменяется на V.
9.2. ВЭЖХ, способ № 1
Массовую концентрацию флуфензина в пробе воздуха, Х, мг/куб.
где :
Х - содержание флуфензина в пробе воздуха, мг/куб. м;
С - концентрация флуфензина в хроматографируемом растворе,
установленная по градуировочной характеристике, мкг/куб. см; W — объем экстракта, подготовленный для хроматографирования, куб. см; V — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный 20 к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.
V = 0,386 х Р х u t / (273 + Т), 20
где:
Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в
аспиратор), град. С; Р — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; u — расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.; t — длительность отбора пробы, мин.;
Если пробоотборное устройство фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), в вышеприведенной формуле произведение u t заменяется на V.
10. Оформление результатов измерений
Результат количественного анализа представляют в виде: _ - результат анализа Х (мг/куб. м), характеристика погрешности _ дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95, где:
_
дельта х Х
ДЕЛЬТА = ----------, мг/куб. м. 100
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
11. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
12. Разработчики
Гринько А.П., Чмиль В.Д., Михайлов В.С., Зварич Г.В. (Институт экогигиены и токсикологии им. Л.И. Медведя МЗ Украины).
Юдина Т.В., Волчек С.И., Волкова В.Н. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава России).