---
title: "\"МУК 4.1.1733-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1733-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1733-03"
---

## "МУК 4.1.1733-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1733-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
29 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛ-ТРЕТ-БУТИЛОВОГО ЭФИРА (ЭТБЭ)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1733-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>



### <a id="p100010"></a>Введение


<a id="p100011"></a>Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 45)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1732-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениями к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


### 1. <a id="p100015"></a>Область применения


<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание ЭТБЭ в диапазоне массовых концентраций от 50 до 1000 мг/куб. м.


### 2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула:


                                     CH
                                     │ 3
<a id="p100019"></a>                                 CH -C-CH

| 3 | 3 |
| --- | --- |

                                     O-CH -CH
                                         2   3


#### <a id="p100020"></a>2.2 Эмпирическая формула: C H  O.

                                6 14

#### <a id="p100021"></a>2.3 Молекулярная масса: 102,18.


#### <a id="p100022"></a>2.4 Регистрационный номер: CAS 637-92-3.


#### <a id="p100023"></a>2.5 Физико-химические свойства.

<a id="p100024"></a>ЭТБЭ (2-этокси-2-метилпропан) - бесцветная прозрачная жидкость. Температура кипения - 72,8 °С, температура плавления - 94 °С. Критическая температура - 241 °С. Показатель преломления - 1,3794 (при 20 °С). Плотность - 0,75 г/куб. см (при 20 °С). Легковоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем сгорает без образования высокотоксичных продуктов.
<a id="p100025"></a>Ограниченно растворим в воде (1,2/100 г воды при температуре 20 °С; 1,59/100 г воды при температуре 25 °С). Растворим в органических растворителях.
<a id="p100026"></a>Агрегатное состояние в воздухе: пары.

#### <a id="p100027"></a>2.6 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100028"></a>ЭТБЭ является веществом, угнетающе действующим на центральную нервную систему, действие обратимое.
<a id="p100029"></a>Класс опасности четвертый.
<a id="p100030"></a>Среднесменная предельно допустимая концентрация (ПДКс.с.) ЭТБЭ в воздухе рабочей зоны - 100 мг/куб. м; максимально разовая - 300 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100031"></a>Погрешность измерений


<a id="p100032"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с характеристиками погрешности, не превышающими +/- 14%, при доверительной вероятности 0,95.


### 4. <a id="p100033"></a>Метод измерений


<a id="p100034"></a>Измерение массовой концентрации ЭТБЭ выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100035"></a>Отбор проб проводится без концентрирования.
<a id="p100036"></a>Нижний предел измерения содержания ЭТБЭ в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.
<a id="p100037"></a>Нижний предел измерения концентрации ЭТБЭ в воздухе рабочей зоны 50 мг/куб. м (при анализе 1 куб. см воздуха).

<div align="center">

<a id="p100038"></a>Определению не мешают бутилены, этанол, димеры изобутилена.

</div>



### 5. <a id="p100039"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100040"></a>5.1. Средства измерений, лабораторная посуда, вспомогательные устройства


<a id="p100041"></a>Газовый хроматограф серии "ЛХМ-8МД",
оснащенный пламенно-ионизационным
детектором (ПИД), с чувствительностью
                            -10
по пропану не менее 1,0 х 10    мг/куб. см
<a id="p100042"></a>Колонка хроматографическая из нержавеющей стали
длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100043"></a>Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм ГОСТ 25706
<a id="p100044"></a>Линейка измерительная металлическая с ценой ГОСТ 427
деления 1 мм
<a id="p100045"></a>Шприцы медицинские многоразовые цельностеклянные [ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90)
вместимостью 1, 2, 5, 10, 100 куб. см
<a id="p100046"></a>Бутыли вместимостью 20 куб. дм                              ГОСТ 14182-80
<a id="p100047"></a>Бутыль вместимостью 1 куб. дм                               ТУ 6-09-5472-90
<a id="p100048"></a>Термометр ТЛ-31А, предел измерений 0 - 100 °С [ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90)
<a id="p100049"></a>Психрометр аспирационный марки МВ-4М
<a id="p100050"></a>Барометр-анероид марки М-67                                 ТУ 2504-1797-75
<a id="p100051"></a>Цилиндры мерные вместимостью 100 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)

<div align="center">

<a id="p100052"></a>Весы лабораторные 3 класса точности

</div>



#### <a id="p100053"></a>5.2. Реактивы и материалы


<a id="p100054"></a>Этил-трет-бутиловый эфир, стандартный образец
предприятия (СОП) 16-203, состава 90,0% мол.,
изготовленный АНО "СЦ ЯРТЕСТ"
<a id="p100055"></a>Носитель твердый - цветохром-1К
(модифицированный носитель для хроматографии),
размер частиц 0,15 - 0,25 мм [<*>](#p100063)
<a id="p100056"></a>Фаза стационарная полиэтиленгликоль-1540
**(ПЭГ-1540)**
<a id="p100057"></a>Хлороформ                                              ГОСТ 20015-74
<a id="p100058"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709
<a id="p100059"></a>Азот газообразный ГОСТ 9293-74
<a id="p100060"></a>Водород [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100061"></a>Воздух в баллонах с редукторами ГОСТ 17433-80, 24484

<a id="p100062"></a>

---

<a id="p100063"></a><*> Можно использовать диатомит Изенского месторождения, который размалывают и просеивают через сита с размером отверстий 0,15 - 0,25 мм.

<a id="p100064"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.


### 6. <a id="p100065"></a>Требования безопасности


<a id="p100066"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100067"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100068"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100069"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 Kgf/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 Kgf/кв. см)", а также "[Правила](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ-10-115-96, утверждены Постановлением Госгортехнадзора России 18.04.95 N 20, ГОСТ 12.2.085). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100070"></a>6.5. При работе с разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.


### 7. <a id="p100071"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100072"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами и на хроматографе.


### 8. <a id="p100073"></a>Условия измерений


<a id="p100074"></a>При выполнении измерений в лабораторных помещениях согласно ГОСТ 15.150-69 соблюдаются следующие условия:
- <a id="p100075"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °С;
- <a id="p100076"></a>атмосферное давление от 84,0 до 106,0 кПа;
- <a id="p100077"></a>относительная влажность не более 80% при температуре 25 °С.


### 9. <a id="p100078"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100079"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление газовоздушных смесей ЭТБЭ, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100080"></a>9.1. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100081"></a>Хроматографическую колонку стальную, механически заполненную насадкой ПЭГ-1540 на цветохроме с применением вакуума, готовят следующим образом: 40 куб. см цветохрома (20 г), взвешенного на весах 3 класса точности, помещают в круглодонную колбу вместимостью 500 куб. см. Растворяют в 100 куб. см хлороформа 1 г полиэтиленгликоля-1540, взвешенного на весах 3 класса точности (5% от массы твердого носителя), и полученный раствор вводят в ту же колбу. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями для продувки и содержимое встряхивают. Затем хлороформ отгоняют на водяной бане при температуре 50 - 60 °С с одновременной продувкой азотом. Отгонку продолжают до тех пор, пока не исчезнет запах хлороформа. Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют сорбентом с помощью воронки и вакуумного насоса, подсоединенного к одному из концов хроматографической колонки, предварительно закрытому тампоном из стекловаты. Насадку уплотняют вибратором или постукиванием деревянной палочкой. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота в течение 24 ч, повышая температуру от 50 до 130 °С со скоростью 5 °С за 30 мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.


#### <a id="p100082"></a>9.2. Подготовка прибора


<a id="p100083"></a>Подготовку газового хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100084"></a>9.3. Приготовление газовоздушных смесей ЭТБЭ



##### <a id="p100085"></a>9.3.1 Градуировка  к  подготовка  бутылей.  Бутыли,  применяемые  для

приготовления  образцов  для градуировки, с номинальной вместимостью 1 и 20
куб.  дм  нумеруют,  принимая  меры  для  сохранения  номеров  на  время их
использования.  В бутыль помещают 15 - 20 пластинок фторопласта размером 15
х  15 х 3 мм, заполняют дистиллированной водой до верхнего края горловины и
закрывают  тубусом  с  притиром,  вытесняя излишки воды. Вместимость бутыли
(V    , куб. дм) принимают равной объему находящейся в ней воды. Объем воды
  бут.
определяют  с  помощью  мерного цилиндра. Погрешность процедуры градуировки
бутыли  не  более  2%.  Подготовленную  бутыль  сушат. Перед приготовлением
градуировочных  смесей  бутыль  предварительно  тренируют,  т.е.  3 - 5 раз
готовят в ней газовоздушную смесь с наименьшей концентрацией. Таким образом
достигается   уменьшение   влияния   сорбционных   эффектов  на  внутренней
поверхности бутыли.
<a id="p100086"></a>Аналогичной подготовке подвергаются все бутыли, применяемые для приготовления образцов для градуировки. Результаты градуировки заносят в рабочий журнал.
<a id="p100087"></a>9.3.2. Приготовление исходной газовоздушной смеси N 1 с массовой концентрацией ЭТБЭ 10 мг/куб. дм.
<a id="p100088"></a>Для проведения градуировки хроматографа готовят серию газовоздушных смесей ЭТБЭ (не менее трех: в начале, середине и конце диапазона измерений) в вакуумированных бутылях.
<a id="p100089"></a>Отбирают шприцем соответствующей вместимости 0,27 куб. см ЭТБЭ. Быстро вводят в вакуумированную бутыль вместимостью 20 куб. дм, прокалывают иглой заглушку на пробке, уравнивают давление внутри бутыли с внешним. Полученную смесь выдерживают 15 - 20 мин., перемешивая при помощи помещенных в бутыль фторопластовых пластинок.
<a id="p100090"></a>Газовоздушную смесь используют в день приготовления.
<a id="p100091"></a>Массовую концентрацию ЭТБЭ в исходных смесях (С, мг/куб. м) при условиях, поддерживаемых в лабораторном помещении, в котором проводится градуировка, рассчитывают по формуле:

                                                6
                              d х V     х Р х 10
                                   ЭТБЭ
<a id="p100092"></a>                          с = -------------------,
                                 V     х 101,3
                                  бут.

    где:
    d = 0,75 - плотность ЭТБЭ при 20 °С и давлении 101,3 кПа;
    V     - объем ЭТБЭ, введенный в бутыль, куб. см;
     ЭТБЭ
    V     - вместимость бутыли, куб. дм;
     бут.
    Р - атмосферное давление во время проведения градуировки, кПа;
      6
    10  - коэффициент пересчета на мг/куб. м.

##### <a id="p100093"></a>9.3.3 Приготовление градуировочных газовоздушных смесей.

<a id="p100094"></a>Образцы для градуировки готовят в вакуумированных бутылях вместимостью 1 куб. дм. Готовят 5 смесей в соответствии с табл. 1.

<a id="p100095"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100096"></a>**СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

<div align="center">

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЭТБЭ**

</div>



| Номер стандарта | Объем газовоздушной смеси ЭТБЭ N 1 | Объем воздуха, куб. см | Содержание ЭТБЭ в хроматографируемом объеме, мкг | Концентрация ЭТБЭ в хроматографируемом объеме, мг/куб. м |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 1000 | 0 | 0 |
| 2 | 5 | 995 | 0,05 | 50,0 |
| 3 | 15 | 985 | 0,15 | 150,0 |
| 4 | 30 | 970 | 0,3 | 300,0 |
| 5 | 60 | 940 | 0,6 | 600,0 |
| 6 | 100 | 900 | 1,0 | 1000,0 |


<a id="p100104"></a>Медицинским шприцем со стеклянным штоком, прокалывая резиновую трубку в тубусе и прокачивая 9 - 10 раз полный объем шприца, отбирают рассчитанное количество газовоздушной смеси N 1 и вводят в бутыль вместимостью 1 куб. дм.
<a id="p100105"></a>Шкала строится по 5 концентрациям.
<a id="p100106"></a>В вакуумированные бутыли вместимостью 1 куб. дм вводят 5; 15; 30; 60 и 100 куб. см газовоздушной смеси N 1. Концентрации ЭТБЭ в бутылях составляют 50, 150, 300, 600 и 1000 мг/куб. м.


#### <a id="p100107"></a>9.4. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100108"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала (площади пика) от содержания анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей согласно [табл. 1](#p100096).
<a id="p100109"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100110"></a>    температура колонки                             70 °С;
<a id="p100111"></a>    температура детектора                           100 - 150 °С;
<a id="p100112"></a>    скорость потока газа-носителя (азот)            30 куб. см/мин.;
<a id="p100113"></a>    скорость потока водорода                        30 куб. см/мин.;
<a id="p100114"></a>    скорость потока воздуха                         300 куб. см/мин.;
<a id="p100115"></a>    время удерживания ЭТБЭ                          2 мин. 30 с;
<a id="p100116"></a>    объем вводимой пробы                            1 куб. см.

<a id="p100117"></a>Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в неделю или при изменении условий анализа.


#### <a id="p100118"></a>9.5. Отбор проб воздуха


<a id="p100119"></a>Для определения массовой концентрации ЭТБЭ воздух отбирают в герметичный медицинский шприц вместимостью 1 - 10 куб. см без иглы, предварительно "промыв" путем 10-кратного воздухообмена со скоростью 2 куб. дм/мин. По окончании отбора на шприц надевают иглу, конец которой заглушают бутилкаучуковой пробкой. Пробы сохраняются не более 6 ч.
<a id="p100120"></a>При отборе пробы фиксируют температуру воздуха, атмосферное давление и относительную влажность в точке отбора.


### 10. <a id="p100121"></a>Выполнение измерений


<a id="p100122"></a>Для проведения анализов хроматограф выводят на режим, указанный в [разделе 9.4](#p100107). Отбирают 1,0 куб. см анализируемой пробы из шприца и вводят в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков ЭТБЭ и по средним результатам из трех измерений по градуировочному графику находят его содержание в пробе (мкг).


### 11. <a id="p100123"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100124"></a>Массовую концентрацию ЭТБЭ в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                   а
<a id="p100125"></a>                               с = - х 1000,
                                   V

<a id="p100126"></a>где:
<a id="p100127"></a>а - масса ЭТБЭ в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100128"></a>1000 - коэффициент пересчета на куб. м;
<a id="p100129"></a>V - объем пробы, введенной в хроматограф, приведенный к стандартным условиям, куб. см [(Прилож. 1)](#p100151).


### 12. <a id="p100130"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100131"></a>Результат измерений записывается в виде (С +/- ДЕЛЬТА), мг/куб. м, Р = 0,95, ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значение ДЕЛЬТА = 0,14С.


### 13. <a id="p100132"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100133"></a>Значение характеристики погрешности, нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности результатов измерений ЭТБЭ в диапазоне концентраций 50 - 1000 мг/куб. м.

<div align="right">

<a id="p100134"></a>Таблица 2

</div>



| Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив контроля сходимости выходных сигналов хроматографа (Р = 0,95, n = 5) | Норматив контроля погрешности градуировочной характеристики | Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,14С | 0,15С | 0,09С | 0,10С |


<a id="p100137"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.


#### <a id="p100138"></a>13.1. Контроль сходимости выходного сигнала хроматографа


<a id="p100139"></a>Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.
<a id="p100140"></a>Расчет ведется по формуле:

                        S    - S
                         max    min
<a id="p100141"></a>                        ----------- х 100 <= 10,0%,
                            S
                             ср

    где:
    S    - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;
     max
    S    - минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;
     min
    S    -  среднее  арифметическое значение площадей пиков, полученных при
     ср
параллельных вводах, ед. счета.
    d - норматив контроля, d = 15% при n = 5, d = 13% при n = 3.


#### <a id="p100142"></a>13.2. Контроль правильности построения градуировочной характеристики


<a id="p100143"></a>Контроль проводят сразу после построения градуировочной характеристики. Результаты контроля считаются положительными, если для каждой i-й градуировочной смеси соблюдается условие:

                           m  - m*
                            i    i
<a id="p100144"></a>                           ------- х 100 <= К  ,
                              m              пр
                               i

    где:
    m*  -  масса  ЭТБЭ  в  i-й  градуировочной смеси, соответствующая по ГХ
     i
среднеарифметическому значению площадей пиков (из пяти измерений), мкг;
    m  - масса ЭТБЭ в i-й градуировочной смеси, мкг;
     i
    К   - норматив контроля, К   = 9%.
     пр                       пр


#### <a id="p100145"></a>13.3. Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100146"></a>Контроль проводят не реже 1 раза в неделю, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Контроль проводят по градуировочной смеси, приготовленной по [п. 9.4](#p100107), в которой массовая концентрация ЭТБЭ соответствует середине диапазона измерений. Результат контроля считается положительным при выполнении условия:

                           m  - m*
                            k    k
<a id="p100147"></a>                           ------- х 100 <= К  ,
                              m              ст
                               k

    где:
    m*   -   масса   ЭТБЭ   в  контрольной  смеси,  соответствующая  по  ГХ
     k
среднеарифметическому значению площадей пиков (из пяти измерений), мкг;
    m  - масса ЭТБЭ в контрольной смеси, мкг;
     k
    К   - норматив контроля, К   = 10%.
     ст                       ст
<a id="p100148"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

<a id="p100149"></a>Методические указания разработаны ОАО Научно-исследовательским институтом "Ярсинтез", г. Ярославль.





<div align="right">

<a id="p100150"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100151"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100152"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                              V  х (273 + 20) х Р
                               1
<a id="p100153"></a>                        V   = -------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     1
    Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

<a id="p100154"></a>    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             20
[(Прилож. 2)](#p100156). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
                                                                          1
на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100155"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100156"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ**<br>
**ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t, °С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100181"></a>

---