---
title: "\"МУК 4.1.1476-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в воде, почве, кочанах капусты, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.1476-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1476-03"
---

## "МУК 4.1.1476-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в воде, почве, кочанах капусты, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.1476-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в воде, почве, кочанах капусты, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный Государственный<br>
санитарный врач РФ,<br>
Первый зам. Министра<br>
здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100212"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕНДИМЕТАЛИНА В ВОДЕ,**
**ПОЧВЕ, КОЧАНАХ КАПУСТЫ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.1476-03**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100005"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина) при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100006"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены с 30 июня 2003 г.
5. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Краткая характеристика препарата.
<a id="p100012"></a>Фирма-изготовитель: Агротрейд.
<a id="p100013"></a>Торговое название: КОБРА.
<a id="p100014"></a>Действующее вещество: пендиметалин.
<a id="p100015"></a>Название по ИЮПАК: N-(1-этилпропил)-2,6-динитро-3,4-=кси-лидин.
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O .
                           13 19 3 4
<a id="p100018"></a>Молекулярная масса: 281,3.
<a id="p100019"></a>Химически чистое вещество: кристаллы желтого цвета.
<a id="p100020"></a>Температура плавления д.в.: 56 - 57 °С. Растворимость д.в. (г/1000 мл) при 20 °С в воде - 0,3, хорошо растворим в ароматических углеводородах и их галогенпроизводных. Устойчив в щелочной и кислой средах.
<a id="p100021"></a>    Краткая токсикологическая характеристика: LD   для крыс - 1050
                                                50
- 1250  мг/кг, дерм.  для кроликов - > 5000 мг/кг, для птиц - 4 -
10 мг/кг,  для пчел - > 49,8 мкг/особь.
<a id="p100022"></a>Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/л, ОДК в почве - 0,15 мг/кг, ВМДУ в капусте - 0,05 мг/кг, в сое (семенах и масле) - 0,1 мг/кг.
<a id="p100023"></a>Область применения препарата: КОБРА, КЭ - гербицид для борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорными растениями.


## 2. <a id="p100024"></a>МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНДИМЕТАЛИНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, КОЧАНАХ КАПУСТЫ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА С ПРИМЕНЕНИЕМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



### <a id="p100025"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100026"></a>2.1.1 Принцип метода.

<a id="p100027"></a>Метод основан на извлечении остаточных количеств пендиметалина из анализируемого объекта органическими растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на хроматографической колонке с оксидом алюминия. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии с использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ).

##### <a id="p100028"></a>2.1.2 Избирательность метода.

<a id="p100029"></a>Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективного детектора позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на анализ пендиметалина.

##### <a id="p100030"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода.

<a id="p100031"></a>Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в таблицах 1 и [2](#p100042).

<a id="p100032"></a>Таблица 1

<a id="p100033"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="41%"><col width="12%"><col width="11%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td>Метрологические параметры,</td><td colspan="5">Анализируемые объекты:</td></tr>
<tr><td>Р = 0,95, n = 28</td><td>Вода</td><td>Почва</td><td>Кочаны капусты</td><td>Семена подсолнечника</td><td>Масло подсолнечное</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>0,005</td><td>0,05</td><td>0,025</td><td>0,05</td><td>0,05</td></tr>
<tr><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>0,005 - 0,04</td><td>0,05 - 0,4</td><td>0,025 - 0,2</td><td>0,05 - 0,4</td><td>0,05 - 0,4</td></tr>
<tr><td>Среднее значение определения, %</td><td>90,2</td><td>88,3</td><td>91,0</td><td>84,6</td><td>80,6</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение, S, %</td><td>4,3</td><td>5,8</td><td>4,7</td><td>6,5</td><td>6,8</td></tr>
<tr><td>Относительное стандартное отклонение, DS, %</td><td>2,1</td><td>2,3</td><td>2,5</td><td>3,3</td><td>3,4</td></tr>
</table>


<a id="p100041"></a>Таблица 2

<a id="p100042"></a>ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНДИМЕТАЛИНА В МОДЕЛЬНЫХ ПРОБАХ (n=6)


| Анализируемые объекты | Внесено, мг/куб. дм, мг/кг | Извлечено, % | Доверительный интервал среднего результата, % |
| --- | --- | --- | --- |
| Вода | 0,005 0,01 0,02 0,04 | 85,6 88,0 91,4 95,8 | +/- 4,5 +/- 4,3 +/- 3,9 +/- 3,4 |
| Почва | 0,05 0,1 0,2 0,4 | 83,4 87,0 90,1 92,8 | +/- 4,9 +/- 4,1 +/- 3,3 +/- 3,0 |
| Кочаны капусты | 0,025 0,05 0,1 0,2 | 85,6 90,0 93,1 95,0 | +/- 4,4 +/- 3,9 +/- 3,5 +/- 3,3 |
| Семена подсолнечника | 0,05 0,1 0,2 0,4 | 80,6 83,1 85,9 88,7 | +/- 5,5 +/- 4,6 +/- 3,9 +/- 3,5 |
| Масло подсолнечника | 0,05 0,1 0,2 0,4 | 75,7 80,0 82,0 84,7 | +/- 7,0 +/- 6,3 +/- 5,7 +/- 4,9 |



### <a id="p100064"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100065"></a>Аналитический стандарт пендиметалина.
<a id="p100066"></a>Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.
<a id="p100067"></a>Ацетон, осч, ТУ 2633-004-11291058-94.
<a id="p100068"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч, ТУ 6-09-4326-76.
<a id="p100069"></a>Вата медицинская, ТУ 9393-001-00302238-97.
<a id="p100070"></a>    Вода дистиллированная и перегнанная над KMgO  и щелочью.
                                                4
<a id="p100071"></a>н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100072"></a>Калия гидроокись, чда, [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80).
<a id="p100073"></a>Натрий сернокислый б/в (сульфат), чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100074"></a>Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100075"></a>Оксид алюминия для хроматографии, ч., размер частиц 100 - 200 мкм, 2-й степени активности по Брокману, нейтральный.
<a id="p100076"></a>Смесь н-гексан:этиловый эфир, 80:20, по объему.
<a id="p100077"></a>Фильтры бумажные, красная лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100078"></a>Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100079"></a>Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100080"></a>Эфир этиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.
<a id="p100081"></a>Элюент для колоночной хроматографии: смесь н-гексан:ацетон, 90:10, по объему.


### <a id="p100082"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100083"></a>Хроматограф газовый с ДЭЗ (ДПР).
<a id="p100084"></a>Колонка хроматографическая набивная стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125 - 0,160 мм.
<a id="p100085"></a>Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина пленки 0,4 мкм.
<a id="p100086"></a>Колонки хроматографические стеклянные длиной 30 см и внутренним диаметром 1,0 см с оксидом алюминия 2-й степени активности по Брокману для очистки экстрактов.
<a id="p100087"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичный.
<a id="p100088"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.
<a id="p100089"></a>Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.
<a id="p100090"></a>Воронки делительные емкостью 250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100091"></a>Воронки для фильтрования стеклянные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100092"></a>Инструментарий для подготовки проб (пинцет анатомический, скальпель, ножницы и др.).
<a id="p100093"></a>Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100094"></a>Колбы плоскодонные емкостью 100, 300 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100095"></a>Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100096"></a>Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79, или аналогичная.
<a id="p100097"></a>Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
<a id="p100098"></a>Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100099"></a>Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный.
<a id="p100100"></a>Пипетки мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100101"></a>Сито с диаметром отверстий 1,0 мм.
<a id="p100102"></a>Стаканы химические на 100, 200 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100103"></a>Ступка фарфоровая с пестиком, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100104"></a>Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении.
<a id="p100105"></a>Установка для упаривания растворителей в токе азота.
<a id="p100106"></a>Установка ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная.
<a id="p100107"></a>Флаконы стеклянные (типа пенициллиновых) емкостью 10,0 мл.
<a id="p100108"></a>Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.
<a id="p100109"></a>Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76 Е.
<a id="p100110"></a>Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.


### <a id="p100111"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100112"></a>2.4.1 Подготовка и очистка растворителей.

<a id="p100113"></a>Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

##### <a id="p100114"></a>2.4.2 Подготовка и кондиционирование набивной колонки.

<a id="p100115"></a>Подготовленной насадкой (5% SE-30 на хроматоне N-Super или другом носителе) заполняют стеклянную колонку и уплотняют ее под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют ее при рабочем расходе газа-носителя и температуре 250 °С в течение 8 - 10 часов.

##### <a id="p100116"></a>2.4.3 Приготовление стандартных растворов.

<a id="p100117"></a>Основной раствор пендиметалина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4 - 6 °С не более трех месяцев.
<a id="p100118"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4,0; 2,0; 1,0 и 0,5 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора пендиметалина последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре +4 - 6 °С не более месяца.
<a id="p100119"></a>В модельных опытах при изучении полноты извлечения пендиметалина используют ацетоновые растворы стандартного вещества.

##### <a id="p100120"></a>2.4.4 Построение калибровочного графика.

<a id="p100121"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 - 2 мкл рабочего раствора пендиметалина с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мкг/мл. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (кв. мм) от концентрации пендиметалина в растворе в мкг/мл.
<a id="p100122"></a>2.4.5. Подготовка хроматографической колонки с оксидом алюминия 2-й степени активности по Брокману для очистки экстрактов.
<a id="p100123"></a>Оксид алюминия прогревают в фарфоровой чашке в сушильном шкафу при +150 °С в течение 5-ти часов и охлаждают до комнатной температуры. Для приготовления оксида алюминия 2-й степени активности по Брокману внутреннюю поверхность колбы со шлифом объемом 0,5 л увлажняют 2,8 мл дистиллированной воды и добавляют в колбу 100 г активированного оксида алюминия. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу с подготовленным оксидом алюминия хранят герметично закрытой.
<a id="p100124"></a>Стеклянную колонку длиной 30 см и внутренним диаметром 1,0 см заполняют (при легком встряхивании) 5,0 г оксида алюминия (высота слоя ~ 7,0 см). Над слоем оксида алюминия помещают слой безводного сульфата натрия высотой 2,0 см и содержимое колонки перед использованием промывают 15 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10).


### <a id="p100125"></a>2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб


<a id="p100126"></a>Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.1979 N 2051-79.
<a id="p100127"></a>Пробы воды при наличии взвеси фильтруют через бумажный фильтр красная лента и хранят в закрытой стеклянной таре при температуре +4 - 6 °С не более 3 дней.
<a id="p100128"></a>Пробы почвы просушивают до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света и хранят при комнатной температуре в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
<a id="p100129"></a>Из каждого кочана пробы капусты по осевой линии вырезают 1/4 часть. Полученную среднюю пробу измельчают и хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в закрытой полиэтиленовой таре.
<a id="p100130"></a>Пробы семян подсолнечника просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
<a id="p100131"></a>Пробы масла подсолнечника хранят при +4 - 6 °С в закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100132"></a>2.6. Подготовка проб к определению


<a id="p100133"></a>Пробы почвы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пестиком разминают крупные комки, из проб пинцетом удаляют включения: корни растений, насекомых, камни, стекло, кости, уголь и другие. После этого пробы почвы растирают в ступке пестиком, просеивают через сито с диаметром отверстий 1,0 мм и после перемешивания отбирают усредненную аналитическую пробу.
<a id="p100134"></a>Пробы семян подсолнечника перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют включения. Семена измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.


### <a id="p100135"></a>2.7. Проведение определения



##### <a id="p100136"></a>2.7.1 Вода.


###### <a id="p100137"></a>2.7.1.1 Экстракция пендиметалина.

<a id="p100138"></a>Аналитическую пробу воды объемом 100 куб. см помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. В воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.
<a id="p100139"></a>Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре + 40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре + 40 °С.
<a id="p100140"></a>Сухой остаток, находящийся во флаконе, растворяют в 1 мл ацетона и проводят количественное определение пендиметалина по [п. 2.7.6](#p100177).

###### <a id="p100141"></a>2.7.1.2 Очистка экстракта.

<a id="p100142"></a>При обнаружении в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия по [п. 2.7.3.2](#p100158).

##### <a id="p100143"></a>2.7.2 Почва.


###### <a id="p100144"></a>2.7.2.1 Экстракция пендиметалина.

<a id="p100145"></a>Аналитическую пробу почвы массой 10,0 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон:бидистиллированная вода (95:5), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.
<a id="p100146"></a>При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон:бидистиллированная вода (95:5) и встряхивают в течение 60 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.
<a id="p100147"></a>Колбу-концентратор с объединенным ацетоновым экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель при температуре + 40 °С до объема 20 - 30 мл. Остаток экстракта количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.
<a id="p100148"></a>Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.
<a id="p100149"></a>Сухой остаток, находящийся во флаконе, растворяют в 1 мл ацетона и проводят количественное определение пендиметалина по [п. 2.7.6](#p100177).

###### <a id="p100150"></a>2.7.2.2 Очистка экстракта.

<a id="p100151"></a>В случае обнаружения в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия по [п. 2.7.3.2](#p100158).

##### <a id="p100152"></a>2.7.3 Кочаны капусты.


###### <a id="p100153"></a>2.7.3.1 Экстракция пендиметалина.

<a id="p100154"></a>Аналитическую пробу капусты массой 20,0 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 150 мл ацетона, слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. К остатку пробы, находящейся в колбе, приливают 50 мл ацетона и процедуру экстрагирования и фильтрования повторяют.
<a id="p100155"></a>При использовании аппарата для встряхивания в колбу с аналитической пробой вносят 150 мл ацетона и встряхивают в течение 60 мин. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.
<a id="p100156"></a>Колбу-концентратор с объединенным ацетоновым экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель при температуре +40 °С до объема 20 - 30 мл. Остаток экстракта количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.
<a id="p100157"></a>Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.
<a id="p100158"></a>2.7.3.2. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия 2-й степени активности по Брокману.
<a id="p100159"></a>Сухой остаток во флаконе растворяют в 5,0 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10) и переносят его в подготовленную хроматографическую колонку с оксидом алюминия. В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, [пп. 2.7.1](#p100136) и [2.7.2](#p100143)) упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре +40 °С. После охлаждения до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют в 5,0 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10) и переносят его для очистки в подготовленную колонку с оксидом алюминия.
<a id="p100160"></a>Пендиметалин элюируют 30,0 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10), собирая элюат в колбу-концентратор. Растворители элюата упаривают досуха в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С.
<a id="p100161"></a>Сухой остаток элюата растворяют в 1 мл ацетона и анализируют его на содержание пендиметалина по [п. 2.7.6](#p100177).

##### <a id="p100162"></a>2.7.4 Семена подсолнечника.


###### <a id="p100163"></a>2.7.4.1 Экстракция пендиметалина.

<a id="p100164"></a>Аналитическую пробу семян подсолнечника массой 10 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20) и также фильтруют в колбу-концентратор.
<a id="p100165"></a>При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20) и встряхивают в течение 60 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20) и также фильтруют в колбу-концентратор.
<a id="p100166"></a>Колбу-концентратор с объединенным ацетоно-гексановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 10 - 20 мл при температуре +40 °С. В колбу-концентратор добавляют 150 мл бидистиллированной воды, 25 мл водного насыщенного раствора хлористого натрия и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Колбу-концентратор помещают в холодильную камеру на 60 минут и выдерживают при +4 - 6 °С или в морозильную камеру на 15 минут, где выдерживают при температуре - 18 °С. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр красная лента в делительную воронку емкостью 500 мл. В делительную воронку добавляют 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и после перемешивания 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.
<a id="p100167"></a>Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.

###### <a id="p100168"></a>2.7.4.2 Очистка экстракта.

<a id="p100169"></a>Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с оксидом алюминия по [п. 2.7.3.2](#p100158).

##### <a id="p100170"></a>2.7.5 Масло подсолнечника.


###### <a id="p100171"></a>2.7.5.1 Экстракция пендиметалина.

<a id="p100172"></a>Аналитическую пробу масла массой 10,0 +/- 0,1 г растворяют в 50 мл н-гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 50 мл ацетонитрила (насыщенного н-гексаном) и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в колбу-концентратор емкостью 100 мл. Колбу промывают еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного н-гексаном) и также переносят в воронку (250 мл). Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут, отстаивают 5 минут и нижний ацетонитрильный слой объединяют с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100173"></a>Колбу-концентратор с объединенным ацетонитрильным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель досуха при температуре +50 °С. Сухой остаток растворяют и количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл тремя объемами 10 + 10 + 10 мл ацетона. К ацетоновому экстракту, находящемуся в делительной воронке, добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.
<a id="p100174"></a>Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.

###### <a id="p100175"></a>2.7.5.2 Очистка экстракта.

<a id="p100176"></a>Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с оксидом алюминия по [п. 2.7.3.2](#p100158).

##### <a id="p100177"></a>2.7.6 Условия хроматографирования.


###### <a id="p100178"></a>2.7.6.1 При использовании набивной колонки.

<a id="p100179"></a>Газовый хроматограф "Цвет-560" с ДПР.
<a id="p100180"></a>Колонка хроматографическая набивная длиной 1,0 м и внутренним диаметром 3,0 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125 - 0,16 мм.
                                  9
<a id="p100181"></a>    Показания электрометра: 8 х 10 .
<a id="p100182"></a>Скорость движения ленты самописца: 0,25 см/мин.
<a id="p100183"></a>Температура колонки: 190 °С.
<a id="p100184"></a>Температура испарителя: 230 °С.
<a id="p100185"></a>Температура детектора: 300 °С.
<a id="p100186"></a>Расход газа-носителя (азот в/ч): 40 куб. см/мин.
<a id="p100187"></a>Объем вводимой пробы: 1 мкл.
<a id="p100188"></a>Время удерживания пендиметалина: 3,8 +/- 0,1 мин.
<a id="p100189"></a>Предел детектирования: 0,25 нг.
<a id="p100190"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 8,0 нг.

###### <a id="p100191"></a>2.7.6.2 При использовании капиллярной колонки.

<a id="p100192"></a>Газовый хроматограф с ДЭЗ (ДПР).
<a id="p100193"></a>Колонка хроматографическая капиллярная длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина слоя 0,4 мкм.
<a id="p100194"></a>Температура колонки: программирование от 80 °С (1 мин.) до 280 °С (15 мин.) со скоростью 10 °С/мин.
<a id="p100195"></a>Температура испарителя: 230 °С.
<a id="p100196"></a>Температура детектора: 300 °С.
<a id="p100197"></a>Расход газов: газа-носителя (азот в/ч) - 2,0 куб. см/мин., дополнительного газа (азот в/ч) к ДЭЗ - 40 куб. см/мин.
<a id="p100198"></a>Объем вводимой пробы: 1 мкл.
<a id="p100199"></a>Время удерживания пендиметалина: 15,75 +/- 0,05 мин.
<a id="p100200"></a>Предел детектирования: 0,25 нг.
<a id="p100201"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 8,0 нг.

##### <a id="p100202"></a>2.7.7 Обработка результатов анализа.

<a id="p100203"></a>Содержание пендиметалина рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

                                 Н  х А х V
                                  1
<a id="p100204"></a>                             Х = ----------,
                                   Н  х m
                                    0

    где:
    Х - содержание пендиметалина в пробе, мг/кг или мг/куб. дм;
    Н   -  высота  (площадь) пика анализируемого вещества, мм (кв.
     1
мм);
    Н  - высота (площадь) пика стандартного вещества, мм (кв. мм);
     0
    Ф - концентрация стандартного раствора пендиметалина, мкг/мл,
    V - объем экстракта,  подготовленного для хроматографирования,
мл;
    m - объем (куб. см) или масса (г) аналитической пробы.


## 3. <a id="p100205"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100206"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации к приборам.


## 4. <a id="p100207"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100208"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".


## 5. <a id="p100209"></a>Разработчики


<a id="p100210"></a>В.И. Долженко, П.А. Тарарин, Т.А. Маханькова, Л.В. Григорьева, Е.И. Кожемякова (ВНИИ защиты растений).



<a id="p100211"></a>

---