---
title: "\"МУК 4.1.060-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.060-16"
issuer: "Федеральное медико-биологическое агентство"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-060-16"
---

## "МУК 4.1.060-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.060-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания по методам контроля"

(утв. и введены в действие ФМБА России 23.11.2016)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 23.11.2016.
> Взамен МУК 4.1.017-11.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["МУК 4.1.017-11"]:::rst
  n1["МУК 4.1.060-16"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-060-16" "МУК 4.1.060-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Заместитель руководителя
Федерального медико-биологического агентства
Главный государственный санитарный врач
по обслуживаемым организациям
и обслуживаемым территориям
**В.В.РОМАНОВ**
23 ноября 2016 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРОЗОДИМЕТИЛАМИНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.060-16**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения


### <a id="p100006"></a>ПРЕДИСЛОВИЕ


<a id="p100007"></a>1 Методические указания разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна" (Л.И. Иваницкая, С.В. Смирнова)
<a id="p100008"></a>2 Методика измерения аттестована в соответствии с требованиями федерального закона от 26.06.2008 N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений", [ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) и [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) в Федеральном государственном бюджетном предприятии "Государственном научном центре - Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И. Бурназяна" и выдано Свидетельство об аттестации N 11-6/29.01.00087-2015 от 03.12.2015 г.
<a id="p100009"></a>3 Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 23.11.2016 N 10/2016).
<a id="p100010"></a>4 Утверждены и введены в действие Заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям "23".11.2016 г.
<a id="p100011"></a>5 Введены взамен МУК 4.1.017-11 "Методика измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом".


### <a id="p100012"></a>1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100013"></a>1.1 Методические указания по методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации нитрозодиметиламина в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,005 - 0,1) мг/м3.
<a id="p100014"></a>На результаты анализа не влияет присутствие в воздухе паров следующих соединений (в мг/м3): 1,1-диметилгидразина - 0,05; первичных аминов - 5; тетраметилтетразена - 0,5; формальдегида - 1; углекислого газа - 60000; окиси углерода - 100.
<a id="p100015"></a>1.2 Методика измерения предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих исследования по определению содержания нитрозодиметиламина в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях иных предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.


### <a id="p100016"></a>2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100017"></a>В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100018"></a>ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению
<a id="p100019"></a>ГОСТ 8.417-2002 Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин
<a id="p100020"></a>ГОСТ 12.0.003-74 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация
<a id="p100021"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<a id="p100022"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100023"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100024"></a>ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100025"></a>ГОСТ 12.1.010-76 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
<a id="p100026"></a>ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
<a id="p100027"></a>ГОСТ 12.4.021-75* Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100028"></a>ГОСТ 61-75* Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
<a id="p100029"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100030"></a>[ГОСТ 2184-2013](https://bukva.ai/docs/gost-2184-2013) Кислота серная техническая
<a id="p100031"></a>ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100032"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 4658-79](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73) Ртуть. Технические условия
<a id="p100036"></a>[ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81) Государственный стандарт Союза ССР. Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
<a id="p100037"></a>[ГОСТ 5777-84](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5777-84) Калий марганцовокислый технический
<a id="p100038"></a>ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 15150-69 Межгосударственный стандарт. Машины, приборы и другие технические изделия исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды
<a id="p100041"></a>[ГОСТ 19710-83](https://bukva.ai/docs/gost-19710-83) Межгосударственный стандарт. Этиленгликоль. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 25336-852 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100043"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100044"></a>[ГОСТ Р 1.4-2004](https://bukva.ai/docs/gost-r-1-4-2004) Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации. Общие положения
<a id="p100045"></a>ГОСТ Р 1.5-2012 Национальный стандарт Российской Федерации. Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные. Правила построения, изложения, оформления и обозначения
<a id="p100046"></a>[ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
<a id="p100047"></a>[ГОСТ Р 8.736-2011](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-736-2011). Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения
<a id="p100048"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Национальный стандарт Российской Федерации. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100049"></a>ГОСТ Р 12.4.266-2012 Национальный стандарт Российской Федерации. Система стандартов безопасности труда. Автономные изолирующие средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемой газовой дыхательной смеси
<a id="p100050"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002). Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
<a id="p100051"></a>ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
<a id="p100052"></a>ГОСТ Р 53228-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100053"></a>[ГОСТ Р 56389-2015](https://bukva.ai/docs/gost-r-56389-2015) Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья "Классический". Технические условия
<a id="p100054"></a>*Примечание* - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100055"></a>3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ


<a id="p100056"></a>В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:
<a id="p100057"></a>3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 г N 102-ФЗ/"Об обеспечении единства измерений"/
<a id="p100058"></a>3.2 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности /Федеральный закон от 26 июня 2008 г N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"/
<a id="p100059"></a>3.3 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений [/ГОСТ Р ИСО 5725-1/](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002)
<a id="p100060"></a>3.4 показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений [/ГОСТ Р 8.563/](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009)
<a id="p100061"></a>3.5 методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /[Р 1.1.002](https://bukva.ai/docs/klassifikatsiya-r-1-1-002-96), [Р 1.1.003](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-r-1-1-003-96)/ [[1](#p100408), [2](#p100409)].


### <a id="p100062"></a>4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ



#### <a id="p100063"></a>4.1 Физико-химические и токсические свойства нитрозодиметиламина


<a id="p100064"></a>Нитрозодиметиламин.
<a id="p100065"></a>Химическое название по IUPAC - N-метил-N-нитрозометанамин.
<a id="p100066"></a>Регистрационный номер по CAS - 62-75-9.
<a id="p100067"></a>Молекулярная формула C<sub>2</sub>H<sub>6</sub>ON<sub>2</sub>.
<a id="p100068"></a>Структурная формула ![формула](https://i.bukva.ai/4UacAw79/img_0.png) 
<a id="p100069"></a>Молекулярная масса 74,08
<a id="p100070"></a>Точка кипения 152 - 153 °C
<a id="p100071"></a>Плотность 1,006 г/см3 [[3]](#p100410)
<a id="p100072"></a>Нитрозодиметиламин - жидкость с характерным запахом аминов, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.
<a id="p100073"></a>Обладает умеренной реакционной способностью за счет нитрозоаминной группы.
<a id="p100074"></a>Вступает в реакцию окисления и восстановления. В зависимости от восстановителя реакция может протекать с образованием 1,1-диметилгидразина, диметиламина, аммиака, формальдегида и др. Под действием неорганических кислот и ультрафиолетового облучения нитрозодиметиламин разлагается на исходный амин и азотистую кислоту.
<a id="p100075"></a>Относится к веществам 1 класса опасности. Доминирующее значение в клинической картине острого и хронического отравления имеют поражение печени, почек. Нитрозодиметиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропным, гонадотропным, мутагенным.
<a id="p100076"></a>Проявляет раздражающее действие на слизистые и кожу. Канцероген.


#### <a id="p100077"></a>4.2 Метод измерений


<a id="p100078"></a>Метод измерения основан на улавливании нитрозодиметиламина из воздуха, восстановлении его в кислой среде амальгамой цинка до 1,1-диметилгидразина и взаимодействии последнего с 4-пиридинальдегидом с образованием окрашенного комплекса, имеющего максимум поглощения при длине волны 380 нм. Избирательность определения нитрозодиметиламина в присутствии 1,1-диметилгидразина обеспечивается путем извлечения последнего из воздуха с помощью пробоотборника, заполненного гранулированным стеклом, импрегнированным пленкообразующим раствором.


#### <a id="p100079"></a>4.3 Требования к показателям точности и правильности измерений


<a id="p100080"></a>Данная методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в [таблице 1](#p100082).

<a id="p100081"></a>Таблица 1

<a id="p100082"></a>Диапазон измерений, значения показателей точности
и правильности методики


| <a id="p100083"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100084"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности методики), +/- % | <a id="p100085"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), $\pm \delta_{c}%$ |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100086"></a>от 0,005 до 0,1 вкл. | <a id="p100087"></a>17 | <a id="p100088"></a>9 |


<a id="p100089"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100090"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100091"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100092"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.


### <a id="p100093"></a>5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100094"></a>При выполнении методики применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.


#### <a id="p100095"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100096"></a>Таблица 2

<a id="p100097"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="19%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100098"></a>Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ)</td><td><a id="p100099"></a>Наименование измеряемой величины</td><td><a id="p100100"></a>Погрешность</td></tr>
<tr><td><a id="p100101"></a><a id="p100102"></a>Фотометр фотоэлектрический, типа КФК-3М<br>ТУ 3-3.2164-89 [[4]](#p100411)</td><td><a id="p100103"></a>оптическая плотность</td><td><a id="p100104"></a>3%</td></tr>
<tr><td><a id="p100105"></a>Весы аналитические типа AP250D OHAUS</td><td><a id="p100106"></a>миллиграмм</td><td><a id="p100107"></a>0,75</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Пипетки мерные: <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td><td rowspan="4"><a id="p100109"></a>кубический сантиметр</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>4-2-1</td><td><a id="p100111"></a>+/- 0,01</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>4-2-5</td><td><a id="p100113"></a>+/- 0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>6-2-10</td><td><a id="p100115"></a>+/- 0,05</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a><a id="p100117"></a>Устройство ПУ (для отбора проб воздуха)<br>ТУ 4215-000-11696625-98 [[5]](#p100412)</td><td><a id="p100118"></a>кубический метр</td><td><a id="p100119"></a>5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>ГСО Нитрозодиметиламин, паспорт 8839 ЭАА "Экоаналитика"</td><td></td><td></td></tr>
</table>



#### <a id="p100121"></a>5.2 Вспомогательные устройства и материалы



<table>
<colgroup><col width="65%"><col width="35%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100122"></a>Воронка делительная вместимостью 100 - 200 см3</td><td><a id="p100123"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 50, 500, 1000 см3</td><td><a id="p100125"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Пробирки с притертыми пробками типа ПКМ-25 КШ 14/23 или ПКМ-15-КШ 14/23</td><td><a id="p100127"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Сетка проволочная полутомпаковая 0,25</td><td><a id="p100129"></a>ГОСТ 6613-86</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100130"></a><a id="p100131"></a>Вода дистиллированная<br>ГОСТ 6702-72</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Бидистиллятор БС</td><td><a id="p100133"></a>ТУ 25-11-1592-81 [[6]](#p100413)</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Дистиллятор (Аквадистиллятор)</td><td><a id="p100135"></a>ТУ 9452-002-22213860-00 [[7]](#p100414)</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100136"></a>5.3 Реактивы</td></tr>
</table>



| <a id="p100137"></a>Спирт этиловый ректификованный | <a id="p100138"></a>[ГОСТ Р 56389-2015](https://bukva.ai/docs/gost-r-56389-2015) |
| --- | --- |
| <a id="p100139"></a>Кислота серная, х.ч. | <a id="p100140"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100141"></a>Кислота соляная, х.ч. | <a id="p100142"></a>ГОСТ 3118-77 |
| <a id="p100143"></a>Силикагель марки КСКГ, 0,4 - 0,6 меш. | <a id="p100144"></a>ГОСТ 3956-76 |
| <a id="p100145"></a>Цинк металлический гранулированный | <a id="p100146"></a>ТУ 6-09-5294-86 [[8]](#p100415) |
| <a id="p100147"></a>Натрия гидроксид, х.ч. | <a id="p100148"></a>ГОСТ 4328-77 |
| <a id="p100149"></a>Этиленгликоль, ч.д.а. | <a id="p100150"></a>[ГОСТ 19710-83](https://bukva.ai/docs/gost-19710-83) |
| <a id="p100151"></a>Калий марганцовокислый, х.ч. | <a id="p100152"></a>[ГОСТ 5777-84](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5777-84) |
| <a id="p100153"></a>Кислота уксусная | <a id="p100154"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100155"></a>Ртуть марки Р-3, | <a id="p100156"></a>[ГОСТ 4658-73](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73) |
| <a id="p100157"></a>Стекло гранулированное (стеклянные шарики марки А 0,8 - 1,0 мм) | <a id="p100158"></a>ТУ 21-119-79 [[9]](#p100416) |
| <a id="p100159"></a>Калий двухромовокислый, х.ч. | <a id="p100160"></a>ГОСТ 4220-75 |


<a id="p100161"></a>Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.


### <a id="p100162"></a>6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


<a id="p100163"></a>При выполнении измерений концентрации нитрозодиметиламина соблюдаются следующие требования:
<a id="p100164"></a>К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100165"></a>Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100166"></a>В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.
<a id="p100167"></a>Все работы с нитрозодиметиламином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.
<a id="p100168"></a>В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.
<a id="p100169"></a>Около работающего должны находиться:
- <a id="p100170"></a>противогаз;
- <a id="p100171"></a>средства тушения (песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки);
- <a id="p100172"></a>средства дегазации: силикагель, 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.
<a id="p100173"></a>На рабочем месте допускается хранение нитрозодиметиламина в количестве, не превышающем 10 см3, в таре из темного стекла, с притертой пробкой.
<a id="p100174"></a>Исходное вещество, а также все растворы, отбирают пипетками с помощью резиновой груши.
<a id="p100175"></a>Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы нитрозодиметиламина собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.
<a id="p100176"></a>При случайных проливах засыпают песком и отправляют на выжигание.
<a id="p100177"></a>При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.
<a id="p100178"></a>Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.
<a id="p100179"></a>При попадании нитрозодиметиламина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.
<a id="p100180"></a>При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.
<a id="p100181"></a>Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.
<a id="p100182"></a>Работа с ртутью. В лабораторных условиях необходимо хранить ртуть в толстостенной стеклянной посуде с притертыми пробками под слоем подкисленного раствора перманганата калия. При обнаружении в рабочих помещениях паров ртути необходимо приступить к очистке помещения от ртути.
<a id="p100183"></a>После механической очистки (сбора ртути в емкость) необходимо провести химическую обработку загрязненных участков 20% раствором хлорного железа, затем произвести влажную уборку помещения с целью тщательного удаления продуктов реакции ртути с химическими реагентами. Категорически запрещается брать ртуть незащищенными руками или проводить всасывание ее ртом.


### <a id="p100184"></a>7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ


<a id="p100185"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию лаборанта-химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности работы с нитрозодиметиламином.


### <a id="p100186"></a>8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100187"></a>При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:


| <a id="p100188"></a>Температура окружающего воздуха, °C | <a id="p100189"></a>+ 10° ... + 35°; |
| --- | --- |
| <a id="p100190"></a>Атмосферное давление мм рт. ст., | <a id="p100191"></a>630 - 800; |
| <a id="p100192"></a>Относительная влажность воздуха, % | <a id="p100193"></a>65 +/- 15; |
| <a id="p100194"></a>Напряжение в сети, В | <a id="p100195"></a>220 +/- 22. |
| <a id="p100196"></a>Частота питающей сети, Гц | <a id="p100197"></a>50 +/- 0,5 |



### <a id="p100198"></a>9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100199"></a>При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:


#### <a id="p100200"></a>9.1 Подготовка фотометра к работе


<a id="p100201"></a>Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.


#### <a id="p100202"></a>9.2 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе


<a id="p100203"></a>Подготовка пробоотборного устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.


#### <a id="p100204"></a>9.3 Подготовка лабораторной посуды


<a id="p100205"></a>Стеклянную посуду ополаскивают водой, вливают небольшими порциями хромовую смесь в таком количестве, чтобы она занимала примерно одну четвертую часть ее объема и осторожно обмывают смесью стенки сосуда, наклоняя и поворачивая его во все стороны. Затем смеси дают стечь на дно и сливают обратно в склянку для хранения. Обработанную смесью посуду тщательно, многократно обмывают водопроводной водой, набирая полные емкости. После этого посуду необходимо трижды ополоснуть дистиллированной водой и поставить сушиться. При этом, дистиллированная вода должна равномерно смачивать стенки посуды и стекать с них не оставляя капель.


#### <a id="p100206"></a>9.4 Приготовление растворов



##### <a id="p100207"></a>9.4.1 Приготовление основного аттестованного раствора

нитрозодиметиламина

<a id="p100208"></a>Вскрыть ампулу ГСО с содержанием НДМА 1 мг/см3, перенести в мерную колбу вместимостью 50 см3 и довести объем до метки дистиллированной водой.
<a id="p100209"></a>Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в основном растворе рассчитывают по формуле:

<a id="p100210"></a>aо = a V1/V2, мкг/см3, где:

<a id="p100211"></a>a - концентрация НДМА в растворе ГСО мг/см3;
<a id="p100212"></a>V1 - объем раствора ГСО, отобранный для приготовления основного раствора, см3;
<a id="p100213"></a>V1 = 5,0 см3;
<a id="p100214"></a>V2 - объем приготовленного основного раствора, см3; V4 = 50,0 см3.
<a id="p100215"></a>Аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в основном растворе составляет 100 мкг/см3.
<a id="p100216"></a>Основной аттестованный раствор готовится перед употреблением и устойчив в течение двух недель.


##### <a id="p100217"></a>9.4.2 Приготовление рабочего аттестованного раствора

нитрозодиметиламина

<a id="p100218"></a>Соответствующим разбавлением (1 см3 основного раствора довести до 100 см3 дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см3), получаем рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией НДМА 1,0 мкг/см3.
<a id="p100219"></a>Рабочий аттестованный раствор готовится перед употреблением и устойчив в течение рабочего дня.
<a id="p100220"></a>Характеристики погрешности аттестованных значений массовых концентраций 1,1-диметилгидразина в растворах рассчитывают по процедуре приготовления в соответствии с [РМГ 60](https://bukva.ai/docs/rmg-60-2003) [[9]](#p100416). Формулы расчета представлены в [Приложении](#p100418).


##### <a id="p100221"></a>9.4.2 Приготовление спиртового раствора 4-пиридинальдегида

молярной концентрации 0,5 моль/дм3

<a id="p100222"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 6,25 г 4-пиридинальдегида, приливают 70 - 80 см3 этилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 60 - 70 °C до полного растворения навески. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем этиловым спиртом до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в темном месте при комнатной температуре два месяца.


##### <a id="p100223"></a>9.4.3 Приготовление раствора уксусной кислоты

с объемной долей 30%

<a id="p100224"></a>В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают ~ 100 - 150 см3 бидистиллированной воды, добавляют 75 см3 уксусной кислоты и доводят до метки водой. Срок хранения раствора при комнатной температуре - 6 месяцев.


##### <a id="p100225"></a>9.4.4 Приготовление раствора серной кислоты

с объемной долей 2%

<a id="p100226"></a>В стакан из термостойкого стекла наливают 490 см3 бидистиллированной воды, вносят пипеткой 10 см3 концентрированной серной кислоты (d = 1,84 г/см3) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Срок хранения не ограничен в склянке с притертой пробкой.


##### <a id="p100227"></a>9.4.5 Приготовление раствора серной кислоты

молярной концентрации 1 моль/см3

<a id="p100228"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 70 - 80 см3 бидистиллированной воды и вносят пипеткой 5,4 см3 концентрированной серной кислоты (d = 1,84 г/см3). Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего объем в колбе доводят до метки водой и вновь перемешивают. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100229"></a>9.4.6 Приготовление раствора гидроксида натрия

с массовой долей 30%

<a id="p100230"></a>В стакан из термостойкого стекла емкостью 500 см3 помещают 150 г гидрооксида натрия и медленно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 350 см3 бидистиллированной воды. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 3 месяца.


##### <a id="p100231"></a>9.4.7 Приготовление раствора соляной кислоты

с объемной долей 20%

<a id="p100232"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 800 см3 бидистиллированной воды, приливают 200 см3 концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100233"></a>9.4.8 Приготовление хромовой смеси


<a id="p100234"></a>Хромовую смесь готовят из расчета: вода - 100 см3, K2Cr2O7 - 6 г, концентрированная серная кислота (пл. 1,84) - 100 см3. В фарфоровую чашку наливают воду, медленно добавляют серную кислоту, растертый в порошок двухромовокислый калий, осторожно нагревают смесь на водяной бане до полного растворения.


##### <a id="p100235"></a>9.4.9 Приготовление амальгамы цинка


<a id="p100236"></a>В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 вносят 4 г цинка, промывают его сначала эфиром, затем 2% раствором серной кислоты, добавляют 200 г (14,8 см3) ртути, 2 см3 раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане при температуре 70 - 80 °C в течение 40 минут при постоянном помешивании. Образовавшуюся амальгаму цинка промывают несколько раз раствором серной кислоты, помещают в делительную воронку и отделяют от твердых частиц, сливая через кран жидкую амальгаму цинка. Хранят амальгаму цинка в склянке с притертой пробкой под слоем раствора 30% уксусной кислоты в течение 4-х месяцев.


#### <a id="p100237"></a>9.5 Подготовка пробоотборника к работе



##### <a id="p100238"></a>9.5.1 Приготовление адсорбента


<a id="p100239"></a>100 г силикагеля марки КСКГ помещают в стакан вместимостью 500 см3, заливают его 300 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3-х часов на водяной бане. Затем кислоту сливают, силикагель промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды (pH = 5 - 7). Замеряют оптическую плотность промывной воды в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 380 нм относительно дистиллированной воды. Если оптическая плотность более 0,005, промывание силикагеля продолжают. Промытый силикагель сушат при температуре 150 - 200 °C в течение пяти часов. Хранят в склянке с притертой пробкой. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100240"></a>9.5.2 Регенерация отработанного силикагеля


<a id="p100241"></a>Отработанный силикагель промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH = 5 - 7), затем замеряют оптическую плотность промывной воды и сушат силикагель как в [п. 9.4.1](#p100238).


##### <a id="p100242"></a>9.5.3 Подготовка исходного стекла


<a id="p100243"></a>Навеску стеклянных гранул (100 - 150 г) фракции 0,8 - 1,0 мм помещают в стакан вместимостью 500 см3 и многократно промывают дистиллированной водой, сливая воду путем декантации. После достижения нейтральной реакции промывной воды pH = 6 +/- 1, измеряют ее оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны $\lambda = 400\text{нм}$ в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно воздуха. Измеренная величина не должна отличаться от оптической плотности дистиллированной воды, измеренной относительно воздуха более чем на 0,004 ед. В противном случае промывание стекла продолжают. Промытое стекло сушат при температуре 100 °C и хранят в закрытых банках. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100244"></a>9.5.4 Регенерация отработанного стекла


<a id="p100245"></a>Отработанный адсорбент промывают дистиллированной водой 2 - 3 раза, заливают небольшой порцией хромовой смеси, выдерживают 2 часа и многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды.


##### <a id="p100246"></a>9.5.5 Приготовление пленкообразующего раствора


<a id="p100247"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 этилового спирта, 1 см3 концентрированной серной кислоты, 1,5 см3 этиленгликоля, перемешивают, доводят объем до метки этиловым спиртом и вновь перемешивают.


##### <a id="p100248"></a>9.5.6 Импрегнирование стекла


<a id="p100249"></a>Взвешивают по 20 г сухого стекла и помещают в чашки Петри. Заливают в каждую по 6 см3 пленкообразующего раствора, подсушивают стекло на воздухе в течение 1 часа до исчезновения запаха этилового спирта. Импрегнированное стекло хранят в банке с притертой крышкой. Срок годности адсорбента 10 дней.


##### <a id="p100250"></a>9.5.7 Сборка пробоотборника


<a id="p100251"></a>Пробоотборник заполняют адсорбентом на всю высоту фторопластового вкладыша, слегка уплотняя силикагель постукиванием о твердую поверхность. Навинчивают на пробоотборник крышку. Затем также готовят 2-ой пробоотборник для улавливания 1,1-диметилгидразина, заполняя пробоотборник гранулированным стеклом, импрегнированным пленкообразующим раствором, соединяют два пробоотборника силиконовым шлангом.
<a id="p100252"></a>При отборе проб пробоотборник с гранулированным стеклом ставится впереди пробоотборника с силикагелем. Пробоотборник с силикагелем присоединяется к аспиратору силиконовым шлангом [(Рис. 1)](#p100253).

<a id="p100253"></a>**ПРОБООТБОРНИК**
для отбора проб воздуха при определении нитрозодиметиламина

<a id="p100254"></a> ![9.5 Подготовка пробоотборника к работе](https://i.bukva.ai/4UacAw79/img_1.png) 

<a id="p100255"></a>1 - втулка;
<a id="p100256"></a>2 - вкладыш А;
<a id="p100257"></a>3 - крышка;
<a id="p100258"></a>4 - вкладыш Б;
<a id="p100259"></a>5 - сетка полутомпаковая 0,25 ГОСТ 6613-86 d = 20 - 0,52
<a id="p100260"></a>6 - сетка полутомпаковая 0,25 ГОСТ 6613-86 d = 13 - 0,36

<a id="p100261"></a>**РИС. 1**


### <a id="p100262"></a>10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100263"></a>Отбор проб воздуха производят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100264"></a>Для анализа следует отобрать не менее 40 дм3 воздуха со скоростью 10 дм3/мин. Сразу после отбора проб, пробоотборник закрывают с двух сторон заглушками и маркируют. Одновременно составляют сопроводительный документ (акт отбора проб), где указывают цель анализа, место и дату отбора, должность и фамилию отобравшего пробу.
<a id="p100265"></a>Химический анализ желательно проводить в день отбора. При невозможности выполнения анализа в день отбора пробоотборники хранят в прохладном месте (холодильник) не более 2-х суток.


### <a id="p100266"></a>11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100267"></a>11.1 Построение градуировочного графика


<a id="p100268"></a>Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов от массовой концентрации нитрозодиметиламина, устанавливают по восьми градуировочным растворам.
<a id="p100269"></a>Для построения градуировочного графика в ряд пробирок с притертыми пробками вносят аликвоты аттестованных рабочих растворов нитрозодиметиламина и раствор уксусной кислоты в количествах, указанных в [таблице 3](#p100272) и дальнейший анализ проводят так же, как при анализе проб.
<a id="p100270"></a>Оптическую плотность рабочих градуировочных растворов (Дгр) и нулевых (Д0) растворов измеряют на фотометре КФК-3М в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной воды при длине волны 380 нм.

<a id="p100271"></a>Таблица 3

<a id="p100272"></a>Алгоритм приготовления градуировочных растворов
нитрозодиметиламина для построения градуировочного графика


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100273"></a>Состав градуировочных растворов</td><td colspan="9"><a id="p100274"></a>Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td><a id="p100275"></a>0</td><td><a id="p100276"></a>1</td><td><a id="p100277"></a>2</td><td><a id="p100278"></a>3</td><td><a id="p100279"></a>4</td><td><a id="p100280"></a>5</td><td><a id="p100281"></a>6</td><td><a id="p100282"></a>7</td><td><a id="p100283"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100284"></a>Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией нитрозодиметиламина 1 мкг/см3, см3</td><td><a id="p100285"></a>0</td><td><a id="p100286"></a>0,1</td><td><a id="p100287"></a>0,2</td><td><a id="p100288"></a>0,3</td><td><a id="p100289"></a>0,5</td><td><a id="p100290"></a>0,8</td><td><a id="p100291"></a>1,0</td><td><a id="p100292"></a>1,5</td><td><a id="p100293"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100294"></a>Раствор уксусной кислоты 30%, см3</td><td><a id="p100295"></a>2,0</td><td><a id="p100296"></a>1,9</td><td><a id="p100297"></a>1,8</td><td><a id="p100298"></a>1,7</td><td><a id="p100299"></a>1,5</td><td><a id="p100300"></a>1,2</td><td><a id="p100301"></a>1,0</td><td><a id="p100302"></a>0,5</td><td><a id="p100303"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100304"></a>Амальгама цинка, см3</td><td colspan="9"><a id="p100305"></a>Во все пробирки по 0,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100306"></a>Гидроксид натрия, см3</td><td colspan="9"><a id="p100307"></a>Во все пробирки по 0,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100308"></a>4-пиридинальдегид, см3</td><td colspan="9"><a id="p100309"></a>Во все пробирки по 0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100310"></a>Содержание нитрозодиметиламина в пробе, мкг</td><td><a id="p100311"></a>0</td><td><a id="p100312"></a>0,1</td><td><a id="p100313"></a>0,2</td><td><a id="p100314"></a>0,3</td><td><a id="p100315"></a>0,5</td><td><a id="p100316"></a>0,8</td><td><a id="p100317"></a>1,0</td><td><a id="p100318"></a>1,5</td><td><a id="p100319"></a>2,0</td></tr>
</table>


<a id="p100320"></a>Каждую точку градуировочного графика находят как среднее арифметическое десяти параллельных определений.
<a id="p100321"></a>При замене реактивов и средств измерения градуировочный график строят заново.


#### <a id="p100322"></a>11.2 Контроль стабильности градуировочного графика


<a id="p100323"></a>Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в год, не менее чем по трем точкам.
<a id="p100324"></a>Для проверки стабильности градуировочного графика берут не менее трех градуировочных растворов вещества и анализируют как описано в методике измерений.
<a id="p100325"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

<a id="p100326"></a> $X - C \leq \Delta_{\text{гр}}$ , (2)

<a id="p100327"></a>где: X - результат измерения содержания нитрозодиметиламина в градуировочном растворе, (мкг; мкг/см3);
<a id="p100328"></a>C - аттестованное значение содержания нитрозодиметиламина в градуировочном растворе, (мкг; мкг/см3);
<a id="p100329"></a> $\Delta_{\text{гр}}$ - погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, (мкг; мкг/см3).
<a id="p100330"></a>Значения $\Delta_{\text{гр}}$ устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам:
- <a id="p100331"></a>среднее арифметическое значение результатов измерений:

<a id="p100332"></a> $\overline{X_{i}} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} X_{i}}{n} ,(\text{мкг};\text{мкг}/\text{см}^{3}),$ (3)

<a id="p100333"></a>где: n - число измерений;
<a id="p100334"></a>Xi - результат измерения содержания нитрозодиметиламина в i-ой пробе градуировочного раствора, (мкг; мкг/см3);
- <a id="p100335"></a>среднеквадратическое отклонение результата измерения:

<a id="p100336"></a> $S = \sqrt{\frac{\sum_{i - 1}^{n} (X_{i} - \overline{X_{i}})^{2}}{n - 1}} ,(\text{мкг};\text{мкг}/\text{см}^{3});$ (4)

- <a id="p100337"></a>доверительный интервал:

<a id="p100338"></a> $\Delta\overline{X_{i}} = \frac{S}{\sqrt{n}} \cdot t,(\text{мкг};\text{мкг}/\text{см}^{3})$ , (5)

<a id="p100339"></a>где: t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
- <a id="p100340"></a>точность (относительная погрешность) измерений:

<a id="p100341"></a> $\delta_{\text{гр}} = \frac{\Delta\overline{X_{i}}}{\overline{X_{i}}} \cdot 100\%;\Delta_{\text{гр}} = 0,01\delta_{\text{гр}} \cdot C,(\text{мкг};\text{мкг}/\text{см}^{3})$ (6)


#### <a id="p100342"></a>11.3 Проведение анализа


<a id="p100343"></a>Содержимое пробоотборника переносят в пробирки с притертыми пробками, добавляют 4 см3 30% раствора уксусной кислоты, осторожно встряхивают в течение 1 минуты. Отбирают 2 см3 и вносят в пробирку с притертой пробкой, куда предварительно добавляют 0,3 см3 амальгамы цинка. Восстанавливают пробы, энергично встряхивая содержимое в течение 3-х минут. Для отделения амальгамы от аналитических растворов осторожно наклоняют пробирку, сливают амальгаму, а восстановленную пробу сливают в сухие пробирки с притертыми пробками, добавляют по 0,3 см3 раствора гидроксида натрия, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 0,5 см3 4-пиридинальдегида и выдерживают в течение 20 минут при комнатной температуре. С помощью одной порции амальгамы можно восстановить 50 проб. После восстановления каждой пробы амальгаму цинка промывают раствором уксусной кислоты.
<a id="p100344"></a>Одновременно с пробами анализируют холостые пробы. Для этого содержимое трех неэкспонированных пробоотборников переносят в пробирки с притертыми пробками и дальнейшую обработку проводят так же, как описано выше при анализе пробы.
<a id="p100345"></a>Отработанный адсорбент регенерируют.
<a id="p100346"></a>Оптическую плотность анализируемой (Дпр) и холостых (Дх) проб измеряют на фотометре КФК-3М в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 380 нм относительно дистиллированной воды.
<a id="p100347"></a>За результат измерения оптической плотности холостых проб принимают среднее арифметическое результатов параллельных измерений (Дх1, Дх2 и Дх3): Дх = [(Дх1 + Дх2 + Дх3)/3]. Результат параллельного наблюдения считается годным, если выполняется условие Дх1,2,3 - Дх <= 0,003. В противном случае заново готовят холостые пробы.
<a id="p100348"></a>Для каждой проанализированной пробы рассчитывают величину оптической плотности $(\Delta\text{Д}_{\text{пр}})$ по формуле:

<a id="p100349"></a> $\Delta\text{Д}_{\text{пр}} = \text{Д}_{\text{пр}} - \text{Д}_{\text{х}}$ . (7)


### <a id="p100350"></a>12 ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100351"></a>Массовую концентрацию нитрозодиметиламина в пробе рассчитывают по формуле:

<a id="p100352"></a> $X = \frac{m \cdot V_{\text{р}}}{V_{\text{а}} \cdot V_{0}} \text{мг}/\text{м}^{3}$ , (8)

<a id="p100353"></a>где: m - масса нитрозодиметиламина, найденная по градуировочному графику в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;
<a id="p100354"></a>Vр - общий объем раствора пробы, см3;
<a id="p100355"></a>Vа - объем раствора, взятый на анализ, см3;
<a id="p100356"></a>Vо - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C), дм3;
<a id="p100357"></a>Объем отобранной пробы воздуха приводят к нормальным условиям по формуле:

<a id="p100358"></a> $V_{0} = G \frac{P}{273 + T} ut$ , (9)

<a id="p100359"></a>где: P - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм. рт. ст.;
<a id="p100360"></a>T - температура воздуха при отборе пробы (на входе в ротаметр), °C;
<a id="p100361"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
<a id="p100362"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100363"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,383 (для воздуха рабочей зоны).
<a id="p100364"></a>Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в следующем виде:
<a id="p100365"></a>результат анализа X мг/м3, характеристика погрешности $\delta%$ , P = 0,95 или
<a id="p100366"></a> $X \pm \Delta\text{мг}/\text{м}^{3}$ , P = 0,95, где $\Delta = \delta X100\text{мг}/\text{м}^{3}$ 
<a id="p100367"></a>Значение $\delta$ приведены в [таблице 1](#p100082).


### <a id="p100368"></a>13 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ


<a id="p100369"></a>Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение. Значения показателей повторяемости и воспроизводимости, предела воспроизводимости приведены в [таблицах 4](#p100371) и [5](#p100379).

<a id="p100370"></a>Таблица 4

<a id="p100371"></a>Диапазон измерений, значения показателей
повторяемости и воспроизводимости


| <a id="p100372"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100373"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\delta_{r}%$ | <a id="p100374"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\delta_{R}%$ |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100375"></a>от 0,005 до 0,1 вкл | <a id="p100376"></a>10 | <a id="p100377"></a>7 |


<a id="p100378"></a>Таблица 5

<a id="p100379"></a>Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости
и повторяемости при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100380"></a>Диапазон измерений, мг/м3 | <a id="p100381"></a>Предел воспроизводимости, R % | <a id="p100382"></a>Предел повторяемости, r % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100383"></a>от 0,005 до 0,1 вкл | <a id="p100384"></a>20 | <a id="p100385"></a>27 |



### <a id="p100386"></a>14 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ


<a id="p100387"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100388"></a>контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100389"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

<a id="p100390"></a>Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений
с использованием образцов для контроля.

<a id="p100391"></a>Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100392"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100393"></a>Кк = X - C, (10)

<a id="p100394"></a>где: X - результат контрольного измерения массовой концентрации нитрозодиметиламина в образце для контроля;
<a id="p100395"></a>C - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100396"></a>В качестве образца для контроля используют аттестованную смесь нитрозодиметиламина, известное количество которой вводят в неэкспонированный пробоотборник с адсорбентом и далее проводят через весь ход анализа.
<a id="p100397"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100398"></a> $\text{К } = \Delta$ , (11)

<a id="p100399"></a>где:

<a id="p100400"></a> $\Delta = 0,01*\delta*C$ 

<a id="p100401"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100402"></a>Кк <= К (12)

<a id="p100403"></a>При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.
<a id="p100404"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.






## <a id="p100405"></a>БИБЛИОГРАФИЯ


<a id="p100406"></a>Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений".
<a id="p100407"></a>Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 30.04.2003 N 76 (ред. от 16.09.2013) "О введении в действие ГН 2.2.5.1313-03" (вместе с "ГН 2.2.5.1313-03, Химические факторы производственной среды. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы", утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 27.04.2003)
<a id="p100408"></a>[<sub>1</sub>] [Р 1.<sub>1</sub>.002-96](https://bukva.ai/docs/klassifikatsiya-r-1-1-002-96) Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Классификация нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования
<a id="p100409"></a>[<sub>2</sub>] [Р 1.1.003-96](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-r-1-1-003-96) Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Общие требования к построению, изложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования

3. <a id="p100410"></a>Вредные химические вещества в ракетно-космической отрасли. Справочник. М. Изд. Типография ФГБУ ФМБЦ им. А.И. Бурназяна., 2011
4. <a id="p100411"></a>ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3)
5. <a id="p100412"></a>ТУ 4215-000-11696625-95 Устройство ПУ-4Э (для отбора проб воздуха)
6. <a id="p100413"></a>ТУ 25-11-1592-81 Бидистиллятор БС
7. <a id="p100414"></a>ТУ 9452-002-22213860-00 ДЭ-40 Дистиллятор (Аквадистиллятор)
8. <a id="p100415"></a>ТУ 6-09-5294-86 Цинк металлический гранулированный
9. <a id="p100416"></a>[РМГ 60-2003](https://bukva.ai/docs/rmg-60-2003) Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
   <a id="p100417"></a>Приложение
   <a id="p100418"></a>РАСЧЕТ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
   АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ НИТРОЗОДИМЕТИЛАМИНА

<a id="p100419"></a>Расчет аттестованных значений массовых концентраций нитрозодиметиламина и характеристик погрешности аттестованных значений производится в соответствии с [РМГ 60](https://bukva.ai/docs/rmg-60-2003) [[9]](#p100416).

<a id="p100420"></a>1 Расчет аттестованного значения и характеристика
погрешности аттестованного значения массовой концентрации
нитрозодиметиламина в основном растворе


#### <a id="p100421"></a>1.1 Расчет аттестованного значения


<a id="p100422"></a>Основной раствор готовят, как описано в [п. 9.4.1](#p100207).
<a id="p100423"></a>Расчет аттестованного значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в основном растворе (aо) производят по формуле:

<a id="p100424"></a> $a_{\text{о}} = \frac{a \cdot V_{1}}{V_{2}} ,\text{мг}/\text{см}^{3}$ ,

<a id="p100425"></a>где: a - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в исходном растворе, мг/см3;
<a id="p100426"></a>V1 - объем исходного раствора, взятый для приготовления основного раствора, см3;
<a id="p100427"></a>V2 - объем приготовленного основного раствора, см3.


#### <a id="p100428"></a>1.2 Расчет характеристики погрешности


<a id="p100429"></a>Расчет характеристики погрешности производится по процедуре приготовления основных растворов с учетом погрешности аттестованного значения концентрации нитрозодиметиламина в исходном растворе, пределов допускаемой погрешности объема пипетки и вместимости колбы.
<a id="p100430"></a>Расчет производят по формуле:

<a id="p100431"></a> $\Delta a_{\text{о}} = a_{\text{о}} \sqrt{(\frac{\Delta a}{a})^{2} + (\frac{\Delta V_{1}}{V_{1}})^{2} + (\frac{\Delta V_{2}}{V_{2}})2} ,\text{мг}/\text{см}^{3}$ ;

<a id="p100432"></a>где: aо - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в основном растворе, мг/см3;
<a id="p100433"></a>a - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в исходном растворе, мг/см3;
<a id="p100434"></a>V1 - объем исходного раствора, взятый для приготовления основного раствора, см3;
<a id="p100435"></a>V2 - объем приготовленного основного раствора, см3;
<a id="p100436"></a> $\Delta a_{\text{о}}$ - характеристика погрешности установления массовой концентрации нитрозодиметиламина в основном растворе, мг/см3;
<a id="p100437"></a> $\Delta a$ - характеристика погрешности массовой концентрации нитрозодиметиламина в исходном растворе, мг/см3;
<a id="p100438"></a> $\Delta V_{1}$ - характеристика погрешности установления объема V1 (предел допускаемой погрешности объема пипетки), см3;
<a id="p100439"></a> $\Delta V_{2}$ - характеристика погрешности установления объема V2 (предел допускаемой погрешности вместимости колбы), см3.

<a id="p100440"></a>2 Расчет аттестованного значения и характеристики
погрешности аттестованного значения массовой концентрации
нитрозодиметиламина в рабочем растворе


#### <a id="p100441"></a>2.1 Расчет аттестованного значения


<a id="p100442"></a>Рабочий аттестованный раствор готовят, как показано в [п. 9.4.2](#p100217)
<a id="p100443"></a>Расчет аттестованного значения массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе (aр) производят по формуле:

<a id="p100444"></a> $a_{\text{р}} = \frac{a_{\text{о}} \cdot V_{2}}{V_{3}} ,\text{мг}/\text{см}^{3}$ ;

<a id="p100445"></a>где: aо - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, мг/см3;
<a id="p100446"></a>V2 - объем раствора ГСО, взятый для приготовления рабочего раствора, см3;
<a id="p100447"></a>V3 - объем приготовленного рабочего раствора, см3.


#### <a id="p100448"></a>2.2 Расчет характеристики погрешности


<a id="p100449"></a>Расчет характеристики погрешности производится по процедуре приготовления рабочих растворов с учетом погрешности аттестованного значения концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, пределов допускаемой погрешности объема пипетки и вместимости колбы.
<a id="p100450"></a>Расчет производят по формуле:

<a id="p100451"></a> $\Delta a_{\text{р}} = a_{\text{о}} \sqrt{(\frac{\Delta a_{\text{о}}}{a_{\text{о}}})^{2} + (\frac{\Delta V_{2}}{V_{2}})^{2} + (\frac{\Delta V_{3}}{V_{3}})2} ,\text{мг}/\text{см}^{3}$ ,

<a id="p100452"></a>где: aр - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в рабочем растворе, мг/см3;
<a id="p100453"></a>aо - аттестованное значение массовой концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, мг/см3;
<a id="p100454"></a>V2 - объем раствора ГСО, взятый для приготовления рабочего раствора, см3;
<a id="p100455"></a>V3 - объем приготовленного рабочего раствора, см3;
<a id="p100456"></a> $\Delta a_{\text{о}}$ - характеристика погрешности установления массовой концентрации нитрозодиметиламина в растворе ГСО, мг/см3;
<a id="p100457"></a> $\Delta V_{2}$ - характеристика погрешности установления объема V2 (предел допускаемой погрешности объема пипетки), см3;
<a id="p100458"></a> $\Delta V_{3}$ - характеристика погрешности установления объема V3 (предел допускаемой погрешности вместимости колбы), см3.
<a id="p100459"></a>Во всех случаях аттестованные значения массовых концентраций веществ в растворах и характеристики погрешности аттестованных значений должны выражаться в одной и той же размерности и иметь одинаковое количество знаков после запятой.



<a id="p100460"></a>

---