---
title: "\"МУК 4.1.0.538-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.538-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-538-96"
---

## "МУК 4.1.0.538-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.538-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО**<br>
**ЭФИРА МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.538-96**

</div>


<a id="p100006"></a> $ClCH_{2}COOC_{2}H_{5}$ 
<a id="p100007"></a>М. м. 186,47.
<a id="p100008"></a>Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 142 - 146 °C.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>Обладает выраженным раздражающим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе - 7 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - 4 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе - от 4 до 80 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="77%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным<br>детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей<br>стали длиной 2 м, диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл</td><td><a id="p100026"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл</td><td><a id="p100028"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-10М</td><td><a id="p100030"></a>ГОСТ 8043-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100033"></a><a id="p100034"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



| <a id="p100036"></a>Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100037"></a>Хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата<br>(фракция 0,16 - 0,20 мм) - насадка<br>хроматографической колонки |  |
| <a id="p100038"></a>Диоксан очищенный получают путем<br>ректификации из 1,4-диоксана, ч. | <a id="p100039"></a>[ГОСТ 10455-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10455-80) |
| <a id="p100040"></a>Ректификационная колонна длиной 400 мм<br>и внутренним диаметром 30 мм,<br>флегмовое число 2 |  |
| <a id="p100041"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей<br>стали (2 x 2 x 0,2 мм) |  |
| <a id="p100042"></a>Основную фракцию отбирают при температуре 102 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C |  |


<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 1 этилового эфира монохлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор N 2 этилового эфира монохлоруксусной кислоты с концентрацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

| <a id="p100045"></a>Газообразные азот, | <a id="p100046"></a>ГОСТ 9293-74 |
| --- | --- |
| <a id="p100047"></a>водород, | <a id="p100048"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100049"></a>воздух<br>в баллонах с редуктором | <a id="p100050"></a>ГОСТ 11882-73 |



### <a id="p100051"></a>Отбор проб воздуха


<div align="center">

<a id="p100052"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12 - 15 °C. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

</div>



### <a id="p100053"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100054"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 125 °C и скорости газа-носителя 20 мл/мин.
<a id="p100055"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100057"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

| <a id="p100058"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100059"></a>85 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100060"></a>Температура испарителя | <a id="p100061"></a>125 °C |
| <a id="p100062"></a>Температура термостата детектора | <a id="p100063"></a>125 °C |
| <a id="p100064"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) | <a id="p100065"></a>15 мл/мин |
| <a id="p100066"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100067"></a>15 мл/мин |
| <a id="p100068"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100069"></a>250 мл/мин |
| <a id="p100070"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100071"></a>200 мм/ч |
| <a id="p100072"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100073"></a>1 мкл |
| <a id="p100074"></a>Масштаб чувствительности | <a id="p100075"></a>$2 \cdot 10^{- 12}$ |
| <a id="p100076"></a>Время удерживания этилового эфира<br>монохлоруксусной кислоты | <a id="p100077"></a>19 мин |


<a id="p100078"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100079"></a>Проведение измерения


<a id="p100080"></a>Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и затем анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
<a id="p100081"></a>Количественное определение этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100082"></a>Расчет концентрации


<a id="p100083"></a>Концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100084"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<div align="center">

<a id="p100085"></a>где а - содержание этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100086"></a>б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100087"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100088"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100089"></a>

---