МУК 4.1.0.538-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.538-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.538-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-538-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО
ЭФИРА МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты — бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в бензоле, эфире. Не растворим в воде. Температура кипения 142 — 146 °C.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает выраженным раздражающим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора — 0,01 мкг.
Нижний предел измерения этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе — 4 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций этилового эфира монохлоруксусной кислоты в воздухе — от 4 до 80 мг/м3.
Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм | |
| Электроаспиратор ЭА-1 | |
| Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Микрошприц МШ-10М | ГОСТ 8043-75 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Этиловый эфир монохлоруксусной кислоты | |
|---|---|
| Хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата (фракция 0,16 — 0,20 мм) — насадка хроматографической колонки |
|
| Диоксан очищенный получают путем ректификации из 1,4-диоксана, ч. |
ГОСТ 10455-80 |
| Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2 |
|
| Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) |
|
| Основную фракцию отбирают при температуре 102 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C |
Стандартный раствор № 1 этилового эфира монохлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл диоксана, добавляют 1 — 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты.
Стандартный раствор № 2 этилового эфира монохлоруксусной кислоты с концентрацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.
| Газообразные азот, | ГОСТ 9293-74 |
|---|---|
| водород, | ГОСТ 3022-80 |
| воздух в баллонах с редуктором |
ГОСТ 11882-73 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12 — 15 °C. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 125 °C и скорости газа-носителя 20 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и затем анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию этилового эфира монохлоруксусной кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание этилового эфира монохлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).