---
title: "\"МУК 4.1.0.537-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил-бета-аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.537-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-537-96"
---

## "МУК 4.1.0.537-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил-бета-аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.537-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил-бета-аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
ЭТИЛОВОГО ЭФИРА N-МЕТИЛ- $\beta$ -АМИНОКРОТОНОВОЙ КИСЛОТЫ<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.537-96**

</div>


<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/9I4GpUc1/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 143,17.
<a id="p100008"></a>Этиловый эфир N-метил- $\beta$ -аминокротоновой кислоты (N-метил- $\beta$ -аминокротоновый эфир, МАКЭ) - прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость. Растворим в спирте, ацетоне, гексане, не растворим в воде. Температура кипения - 105 - 106 °C (15 мм рт. ст.).
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>МАКЭ обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе - 5 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<div align="center">

<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.<br>
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.<br>
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения МАКЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.<br>
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения МАКЭ в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

</div>

<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 50 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 20 мин.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="77%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным<br>детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м,<br>внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Аспирационное устройство</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Поглотительные сосуды с пористой<br>пластинкой N 1</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 мл и 50 мл</td><td><a id="p100027"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл</td><td><a id="p100029"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Градуированные пробирки со шлифом<br>вместимостью 10 мл</td><td><a id="p100031"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Микрошприц "Газохром 101"</td><td><a id="p100033"></a>МИ 485-84</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100035"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100036"></a><a id="p100037"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100038"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="77%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100039"></a>Этиловый эфир N-метил- $\beta$ -аминокротоновой<br>кислоты, содержание основного<br>вещества - не менее 95%</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100040"></a>Этиловый спирт для хроматографии,<br>х.ч., или этиловый спирт, 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>Насадка хроматографической колонки<br>Хроматон N-AW, фракция 0,2 - 0,25 мм,<br>пропитанный 15% SE-30 "Хемапол" (Чехия)<br>ТУ 6-09-1710-77<br>ГОСТ 5963-67</td><td><a id="p100042"></a><a id="p100043"></a>Газообразные азот,<br>ГОСТ 9293-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>водород,</td><td><a id="p100045"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-80</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>воздух</td><td>в баллонах с редукторами</td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>ГОСТ 11882-74</td><td><a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 1 МАКЭ готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.</td></tr>
</table>

<a id="p100049"></a>Стандартный раствор N 2 с содержанием МАКЭ 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

<div align="center">

<a id="p100050"></a>Растворы устойчивы в течение одной недели.

</div>



### <a id="p100051"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100052"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике в закрытом виде.


### <a id="p100053"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100054"></a>Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C по 2 ч при каждой температуре и при 300 °C в течение 10 ч.
<a id="p100055"></a>Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы МАКЭ с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
<a id="p100057"></a>Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
<a id="p100058"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

| <a id="p100059"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100060"></a>150 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100061"></a>Температура испарителя | <a id="p100062"></a>200 °C |
| <a id="p100063"></a>Температура детектора | <a id="p100064"></a>200 °C |
| <a id="p100065"></a>Скорость потока газа-носителя | <a id="p100066"></a>20 мл/мин |
| <a id="p100067"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100068"></a>20 мл/мин |
| <a id="p100069"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100070"></a>200 мл/мин |
| <a id="p100071"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100072"></a>1 мкл |
| <a id="p100073"></a>Время удерживания | <a id="p100074"></a>4 мин |


<a id="p100075"></a>Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества МАКЭ в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.
<a id="p100076"></a>Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.


### <a id="p100077"></a>Проведение измерений


<a id="p100078"></a>Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят затем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.


### <a id="p100079"></a>Расчет концентрации


<a id="p100080"></a>Концентрацию "МАКЭ" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100081"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<div align="center">

<a id="p100082"></a>где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100083"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100084"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100085"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100086"></a>

---