МУК 4.1.0.536-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК) в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 1-ЭТИЛ-6,7-ДИФТОР-1,4-ДИГИДРО-4-ОКСО-3- ХИНОЛИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ЭЭЭДФДГОХК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ЭЭЭДФДГОХК — порошок белого цвета, не растворим в воде. Растворим в этаноле, диметилформамиде, этилацетате при нагревании. Температура плавления 149 — 151 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Обладает антимикробным действием. Способна вызывать дисбактериоз кишечника.
Характеристика метода
Метод основан на изменении оптической плотности растворов ЭЭЭДФДГОХК в этиловом спирте 318 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора — 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) — 0,3 мг/м3.
Диапазон измерения концентраций в воздухе — от 0,3 до 6 мг/м3.
Определению мешает присутствие этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК), пефлоксацина и пефлоксацина мезилата.
Приборы, аппаратура, посуда
| Спектрофотометр | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | ТУ 05-7205-77 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Штатив для пробирок | |
| Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 1770-74 | |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 19908-85 |
| Воронки с пористой пластинкой № 1-ПС-1 | |
| Насос водоструйный ГОСТ 1770-74 | |
| Пинцет медицинский | ГОСТ 21241-77 |
| Фильтры АФА-ВП-20 | ТУ 7186-76 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Спирт этиловый 95°, отфильтрованный через | |
| воронку с пористой пластинкой № 1-ПС-1 | |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца ЭЭЭДФДГОХК в этиловом спирте. Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Устойчив 3 дня при комнатной температуре.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы воздуха устойчивы 10 дней при комнатной температуре.
Подготовка к измерению
| № стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Стандартный р-р № 1, мл | Спирт этиловый, мл | Содержание ЭДФДГОХК, мкг |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 0 | 5 | 0 |
| 2 | 0,5 | - | 4,5 | 5 |
| 3 | 2,5 | - | 2,5 | 25 |
| 4 | - | 0,5 | 4,5 | 50 |
| 5 | - | 0,75 | 4,25 | 75 |
| 6 | - | 1 | 4 | 100 |
Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 318 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл этилового спирта и выдерживают при интенсивном перемешивании 40 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра — 98%. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания ЭЭЭДФДГОХК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ЭЭЭДФДГОХК C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание ЭЭЭДФДГОХК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).