МУК 4.1.0.535-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭДФДГОХК) в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 1-ЭТИЛ-6,7-ДИФТОР-1,4-ДИГИДРО-4-ОКСО-3-ХИНОЛИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ЭДФДГОХК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.535-96

Обладает антимикробным действием. Способна вызывать дисбактериоз кишечника.

ОБУВ в воздухе — 0,6 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на изменении оптической плотности растворов ЭДФДГОХК при длине волны 324 нм.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) — 0,3 мг/м3.

Диапазон измерения концентраций в воздухе — от 0,3 до 6 мг/м3.

Определению ЭДФДГОХК мешает присутствие пефлоксацина и пефлоксацина мезилата, этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК); не мешает присутствие диэтилового эфира 3,4-дифтораналинометиленмалоновой кислоты (ДЭДФАММК).

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 15%.

Время проведения измерений, включая отбор проб, — 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 05-7205-77
Секундомер ГОСТ 5072-79
Штатив для пробирок
Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 1770-74
Стаканы химические вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой № 1-ПС-1
Насос водоструйный ГОСТ 1770-74
Пинцет медицинский	ГОСТ 21241-77
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 7186-76
	Реактивы, растворы и материалы
	ЭДФДГОХК
	Натрия гидроксид, х.ч., 0,1 раствор в воде

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца ЭДФДГОХК в 0,1 растворе гидроксида натрия. Устойчив 2 недели при комнатной температуре.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 0,1 раствором гидроксида натрия. Устойчив 2 дня при комнатной температуре.

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

№ стандарта	Стандартный р-р № 2, мл	Стандартный р-р № 1, мл	0,1 моль р-р гидроксида натрия, мл	Содержание ЭДФДГОХК, мкг
1	0	0	5	0
2	0,5	-	4,5	5
3	2,5	-	2,5	25
4	-	0,5	4,5	50
5	-	0,75	4,25	75
6	-	1	4	100

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 324 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,1 моль раствора гидроксида натрия и выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра — 98%. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания ЭДФДГОХК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭДФДГОХК C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание ЭДФДГОХК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---