МУК 4.1.0.534-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций этацизин гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

М. м. 449,98.

2-Карбэтоксиамино-10-(3-диэтиламинопропионил)-фенотиазина гидрохлорид (этацизин) — белый кристаллический порошок с температурой плавления 199 — 208 °C (с разложением). Плохо растворим в воде, растворим в этаноле, растворах кислот, легко растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабый аллерген. Раздражающее действие на слизистые глаз — выраженное, на кожу — отсутствует.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов этацизина в 0,1 н соляной кислоте при длине волны 268 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора — 1,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) — 0,25 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,25 до 3,75 мг/м3.

Определению не мешают этиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор этацизина № 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты (при нагревании на водяной бане при 80 °C). Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 0,1 н раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане 15 мин при 80 °C для лучшего растворения этацизина. Степень десорбции этацизина — 97%. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V} ,

где а — концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;