---
title: "\"МУК 4.1.0.533-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.533-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-533-96"
---

## "МУК 4.1.0.533-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.533-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**П-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛГИДРАЗОН-ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИОНА**<br>
**(ГИДРАЗОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.533-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/H4IXjmUX/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 300,39.
<a id="p100008"></a> $C_{18}H_{24}N_{2}O_{2}$ - п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) - кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже - в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150 - 152 °C.
<a id="p100009"></a>В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<div align="center">

<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.<br>
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

</div>

<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения "гидразона" в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения "гидразона" в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций "гидразона" в воздухе - от 1 до 40 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Определению не мешает присутствие карбазона и "ЦОБАЭ-карбазона".
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,77%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="78%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным<br>детектором или любой аналогичный газовый<br>хроматограф с ДИП</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка стеклянная<br>длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Шприц хроматографический вместимостью<br>1 и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10)</td><td><a id="p100025"></a>ТУ 2.838.106</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Фильтродержатель</td><td><a id="p100030"></a>ТУ 95-7205-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Весы аналитические ВЛР-200 или другие<br>того же класса точности</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 19491-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл</td><td><a id="p100034"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100035"></a>Колбы грушевидные для вакуумной перегонки,<br>вместимостью 25 - 30 мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a><a id="p100037"></a>ГОСТ 9737-70<br>Пробирки с пришлифованными пробками,</td><td>вместимостью 10 мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a><a id="p100039"></a>ГОСТ 10515-75<br>Фильтры стекловолокнистые аналитические</td><td><a id="p100040"></a>ТУ 8-ЮП-1-77</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100041"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



| <a id="p100042"></a>"Гидразон" 96,0% чистоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100043"></a>Насадка для хроматографической колонки<br>5% OV-1 на Хроматоне N-супер (0,16 - 0,25 мкм) |  |
| <a id="p100044"></a>Изопропанол, х.ч. | <a id="p100045"></a>ТУ 6-09-402-87 |
| <a id="p100046"></a>Газообразные азот, | <a id="p100047"></a>ГОСТ 9293-80 |
| <a id="p100048"></a>водород, | <a id="p100049"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100050"></a>воздух<br>в баллонах с редукторами | <a id="p100051"></a>ГОСТ 11882-74 |


<div align="center">

<a id="p100052"></a>Стандартный раствор "гидразона" N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.<br>
<a id="p100053"></a>Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

</div>



### <a id="p100054"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100055"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100056"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100057"></a>Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 290 °C по 5 ч при каждой температуре.
<a id="p100058"></a>Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.
<a id="p100059"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
<a id="p100060"></a>В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.
<a id="p100061"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

| <a id="p100062"></a>Температура термостата колонок | <a id="p100063"></a>260 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100064"></a>Температура испарителя | <a id="p100065"></a>270 °C |
| <a id="p100066"></a>Температура детектора | <a id="p100067"></a>300 °C |
| <a id="p100068"></a>Скорость газа-носителя азота | <a id="p100069"></a>60 мл/мин |
| <a id="p100070"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100071"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100072"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100073"></a>300 мл/мин |
| <a id="p100074"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100075"></a>1 мкл |
| <a id="p100076"></a>Время удерживания | <a id="p100077"></a>2 мин 15 с |


<a id="p100078"></a>Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.


### <a id="p100079"></a>Проведение измерений


<a id="p100080"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%. Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100081"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100082"></a>Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100083"></a>Расчет концентрации


<a id="p100084"></a>Концентрацию "гидразона" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100085"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100086"></a>где а - содержание "гидразона" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100087"></a>б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;<br>
<a id="p100088"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100089"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100090"></a>

---