МУК 4.1.0.533-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.533-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-диона (гидразона) в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.533-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-533-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛГИДРАЗОН-ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИОНА
(ГИДРАЗОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C_{18}H_{24}N_{2}O_{2} — п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) — кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже — в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150 — 152 °C.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Предлагаемый ОБУВ в воздухе — 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Нижний предел измерения «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы — 0,01 мкг.
Нижний предел измерения «гидразона» в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций «гидразона» в воздухе — от 1 до 40 мг/м3.
Определению не мешает присутствие карбазона и «ЦОБАЭ-карбазона».
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,77%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или любой аналогичный газовый хроматограф с ДИП | |
| Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм | |
| Шприц хроматографический вместимостью 1 и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10) | ТУ 2.838.106 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха | |
| Фильтродержатель | ТУ 95-7205-77 |
| Весы аналитические ВЛР-200 или другие того же класса точности | ГОСТ 19491-74 |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25 — 30 мл | |
| ГОСТ 9737-70 Пробирки с пришлифованными пробками, | вместимостью 10 мл |
| ГОСТ 10515-75 Фильтры стекловолокнистые аналитические | ТУ 8-ЮП-1-77 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| «Гидразон» 96,0% чистоты | |
|---|---|
| Насадка для хроматографической колонки 5% OV-1 на Хроматоне N-супер (0,16 — 0,25 мкм) |
|
| Изопропанол, х.ч. | ТУ 6-09-402-87 |
| Газообразные азот, | ГОСТ 9293-80 |
| водород, | ГОСТ 3022-80 |
| воздух в баллонах с редукторами |
ГОСТ 11882-74 |
Стандартный раствор «гидразона» № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 290 °C по 5 ч при каждой температуре.
Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 98,5%. Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию «гидразона» C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).