МУК 4.1.0.532-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4(2н)-она (карбазола) в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 6-ЦИКЛОГЕКСИЛ-3,4-ДИГИДРОКАРБАЗОЛ-4(2Н)-ОНА
(КАРБАЗОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
6-Циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4(2н)-он (карбазол) — кристаллический порошок, не растворим в воде, плохо растворим в метаноле и этаноле, умеренно в хлороформе и изопропаноле. Температура плавления — 221 — 226 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения карбазола в хроматографируемом объеме пробы — 0,01 мкг.
Нижний предел измерения карбазола в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе — от 1 до 40 мг/м3.
Определению не мешает присутствие моно-п-циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) и 6-циклогексил-9- \beta -(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2H)-он (ЦДБАЭ-карбазол).
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,93%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Газовый хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором или любой аналогичный газовый хроматограф с ДИП | |
| Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм | |
| Шприц хроматографический вместимостью 1 мкл и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10) | ТУ 2.838.106 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха | |
| Фильтродержатель | ТУ 95-7205-77 |
| Весы аналитические ВЛР-220 или другие того же класса точности | ГОСТ 19491-74 |
| Колбы мерные емкостью 25 мл и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 25 — 30 мл | |
| ГОСТ 9737-70 Пробирки с пришлифованными пробками | вместимостью 10 мл |
| ГОСТ 10515-75 Фильтры стекловолокнистые аналитические | ТУ 8-ЮП-1-77 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Карбазол 95,8% чистоты | |
|---|---|
| Насадка для хроматографической колонки 5% OV-1 на Хроматоне N-супер 0,16 — 0,25 мкм |
|
| Изопропанол, х.ч. | ТУ 6-09-402-87 |
| Газообразные азот, | ГОСТ 9293-80 |
| водород, | ГОСТ 3022-80 |
| воздух в баллонах с редукторами |
ГОСТ 11882-74 |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл карбазола готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 250 °C по 5 ч при каждой температуре.
Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мл) от содержания вещества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.
Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 98,5%.
Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию «карбазола» C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание «карбазола» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).