---
title: "\"МУК 4.1.0.531-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бета-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.531-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-531-96"
---

## "МУК 4.1.0.531-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бета-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.531-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бета-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 6-ЦИКЛОГЕКСИЛ-9- $\beta$ -<br>
**(N,N-ДИБЕНЗИЛАМИНО)-ЭТИЛ-3,4-ДИГИДРОКАРБАЗОЛ-1(2Н)-ОНА**<br>
**((ЦДБАЭ)-КАРБАЗОЛА) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ**<br>
**ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.531-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/JnopdEm8/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 522,1.
<a id="p100008"></a> $C_{34}H_{42}ON_{4}$ - 6-циклогексил-9- $\beta$ -(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазол) - кристаллическое вещество белого цвета. В воде и метаноле нерастворим. Растворим в хлороформе, ацетонитриле.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.

<div align="center">

<a id="p100011"></a>Предлагаемый ОБУВ - 3 мг/м3.

</div>



### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 67 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций ЦДБАЭ-карбазола в воздухе - от 1,5 до 30 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Определению не мешают карбазол, циклогексан, бензиламин, этилендиамил, 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4-(2н)-он (карбазол).
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23,68%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="78%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Микроколоночный жидкостной хроматограф<br>"Милихром-4" или другие модели с УФ-детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка длиной 6,4 см,<br>внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом<br>"Сепарон $C_{18}$ " с размером зерен 5,0 мкм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Электроаспиратор с расходомером воздуха</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Роторный испаритель</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Весы аналитические ВЛР-200</td><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 19491-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Фильтродержатель</td><td><a id="p100029"></a>ТУ 95-7205-77</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100030"></a>Колбы грушевидные для вакуумной перегонки,<br>вместимостью 25 - 30 мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a><a id="p100032"></a>ГОСТ 9737-70<br>Колбы мерные, вместимостью 50 мл</td><td><a id="p100033"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Пробирки с пришлифованными пробками,</td><td>вместимостью 10 мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a><a id="p100036"></a>ГОСТ 10515-75<br>Пипетки вместимостью 1, 10 мл</td><td><a id="p100037"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Фильтры стекловолокнистые, аналитические</td><td><a id="p100039"></a>ТУ 8-ЮП-1-77</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100040"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



| <a id="p100041"></a>ЦДБАЭ-карбазол, 95% чистоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100042"></a>Элюент: ацетонитрил-вода (85:15 по объему) |  |
| <a id="p100043"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч. | <a id="p100044"></a>ТУ 6-09-14-2167-84 |


<a id="p100045"></a>Стандартный раствор ЦДБАЭ-карбазола N 1 с концентрацией 1 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
<a id="p100046"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом в мерной колбе.

<div align="center">

<a id="p100047"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

</div>



### <a id="p100048"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100049"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ вещества достаточно отобрать 67 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100050"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100051"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100052"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора.
<a id="p100053"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

| <a id="p100054"></a>Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 85:15) | <a id="p100055"></a>100 мкл |
| --- | --- |
| <a id="p100056"></a>Длина волны УФ-детектора | <a id="p100057"></a>250 нм |
| <a id="p100058"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100059"></a>3 мм/мин |
| <a id="p100060"></a>Чувствительность детектора | <a id="p100061"></a>0,8 |
| <a id="p100062"></a>Диапазон измерения самописца | <a id="p100063"></a>100 мВ |
| <a id="p100064"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100065"></a>1 мкл |
| <a id="p100066"></a>Объем удерживания | <a id="p100067"></a>310 мкл |


<a id="p100068"></a>На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимости высоты пика (мм) от содержания ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100069"></a>Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.
<a id="p100070"></a>Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц или при изменении условий анализа.


### <a id="p100071"></a>Проведение измерения


<a id="p100072"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99%.
<a id="p100073"></a>1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и проводят хроматографирование анализируемого раствора в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100074"></a>Количественное определение ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.


### <a id="p100075"></a>Расчет концентрации


<a id="p100076"></a>Концентрацию ЦДБАЭ-карбазола C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100077"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100078"></a>где а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100079"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100080"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100081"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100082"></a>

---