МУК 4.1.0.531-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бета-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.531-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-циклогексил-9-бета-(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.531-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-531-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 6-ЦИКЛОГЕКСИЛ-9- \beta -
(N,N-ДИБЕНЗИЛАМИНО)-ЭТИЛ-3,4-ДИГИДРОКАРБАЗОЛ-1(2Н)-ОНА
((ЦДБАЭ)-КАРБАЗОЛА) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C_{34}H_{42}ON_{4} — 6-циклогексил-9- \beta -(N,N-дибензиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2н)-она ((ЦДБАЭ)-карбазол) — кристаллическое вещество белого цвета. В воде и метаноле нерастворим. Растворим в хлороформе, ацетонитриле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы — 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе — 1,5 мг/м3 (при отборе 67 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ЦДБАЭ-карбазола в воздухе — от 1,5 до 30 мг/м3.
Определению не мешают карбазол, циклогексан, бензиламин, этилендиамил, 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4-(2н)-он (карбазол).
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23,68%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром-4» или другие модели с УФ-детектором | |
| Хроматографическая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон C_{18} » с размером зерен 5,0 мкм | |
| Электроаспиратор с расходомером воздуха | |
| Роторный испаритель | |
| Весы аналитические ВЛР-200 | ГОСТ 19491-74 |
| Фильтродержатель | ТУ 95-7205-77 |
| Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25 — 30 мл | |
| ГОСТ 9737-70 Колбы мерные, вместимостью 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки с пришлифованными пробками, | вместимостью 10 мл |
| ГОСТ 10515-75 Пипетки вместимостью 1, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Фильтры стекловолокнистые, аналитические | ТУ 8-ЮП-1-77 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| ЦДБАЭ-карбазол, 95% чистоты | |
|---|---|
| Элюент: ацетонитрил-вода (85:15 по объему) | |
| Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч. | ТУ 6-09-14-2167-84 |
Стандартный раствор ЦДБАЭ-карбазола № 1 с концентрацией 1 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом в мерной колбе.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ вещества достаточно отобрать 67 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимости высоты пика (мм) от содержания ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.
Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц или при изменении условий анализа.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 99%.
1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и проводят хроматографирование анализируемого раствора в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение ЦДБАЭ-карбазола в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ЦДБАЭ-карбазола C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).