--- title: "\"МУК 4.1.0.530-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\"" number: "МУК 4.1.0.530-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-530-96" --- ## "МУК 4.1.0.530-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" # "МУК 4.1.0.530-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года. Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**
8 июня 1996 года Дата введения -
с момента утверждения
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАЗИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ** **МУК 4.1.0.530-96**
$NC - CH_{2} - CO - NH - NH_{2}$ $C_{3}H_{5}N_{3}O$ М. м. 99,03. Циазид (гидразид циануксусной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т.ч. бензоле, хлороформе и ацетоне. Температура плавления - 106 - 110 °C. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим и общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. ### Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения циазида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,15 мкг. Нижний предел измерения циазида в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 60 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций циазида в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин. ### Приборы, аппаратура, посуда | Микроколоночный жидкостной хроматограф
"Милихром" или другие модели с УФ-детектором | | | --- | --- | | Хроматографическая колонка длиной 120 мм,
внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом
"Сепарон $SPHC_{18}$ " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия) | | | Электроаспиратор ЭА-1 | ОСТ 95.10052-84 | | Фильтродержатель | | | Колбы мерные, вместимостью 100 мл | [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) | | Пипетки, вместимостью 1, 10 мл | [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) | | Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 | | Фильтры стекловолокнистые, аналитические | ТУ 8-ЮП-1-77 | ### Реактивы, растворы и материалы | Циазид | ТУ 64-6-163-80 | | --- | --- | | Ацетонитрил очищенный | ТУ 6-09-3534-87 | | Ацетонитрил очищенный получают
из ацетонитрила, ч., путем ректификации
с предварительной химической обработкой,
которая заключается в кипячении растворителя
с обратным холодильником в присутствии
перманганата калия из расчета 1 г
перманганата калия на 1 л растворителя | | | Кипячение проводится до полного перехода
перманганата калия в двуокись марганца | | | Перед ректификацией осадок двуокиси марганца
отделяют путем фильтрации через фильтр
Шотта N 4. Ректификационная колонна
длиной 550 мм и внутренним
диаметром 20 мм, флегмовое число 5 | | | Насадка - спиральки Левина из нержавеющей
стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 81,6 °C
(атмосферное давление) в пределах
колебаний +/- 0,1 °C | | | Элюент: ацетонитрил-вода (1:6) | | | Растворитель: ацетонитрил-вода (7:3) | | Основной стандартный раствор с концентрацией циазида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г циазида в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели. ### Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. ### Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,15 до 3 мкг циазида из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
| Температура термостата колонки | +20 °C | | --- | --- | | Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 1:6) | 200 мкл/мин | | Длина волны УФ-детектора | 264 нм | | Скорость движения диаграммной ленты | 3 мм/мин | | Чувствительность детектора | 0,4 | | Диапазон измерения самописца | 100 мВ | | Максимальный объем вводимой пробы | 50 мкл | | Время удерживания циазида | 11 мин 45 с | | Элюирующий объем | 2350 мкл | | Эффективность колонки по циазиду | 150 тт | На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания циазида в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. ### Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания циазида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. ### Расчет концентрации
Концентрацию циазида C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где а - содержание циазида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится). ---