МУК 4.1.0.530-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

№ МУК 4.1.0.530-96Действующий акт

Актуально на 01.11.2026.

Как цитировать: "МУК 4.1.0.530-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций циазида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.530-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-530-96

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного

государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года

Дата введения -
с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАЗИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.530-96

NC - CH_{2} - CO - NH - NH_{2}

C_{3}H_{5}N_{3}O

М. м. 99,03.

Циазид (гидразид циануксусной кислоты) — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т.ч. бензоле, хлороформе и ацетоне. Температура плавления — 106 — 110 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения циазида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) — 0,15 мкг.

Нижний предел измерения циазида в воздухе — 0,25 мг/м3 (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций циазида в воздухе — от 0,25 до 5 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон SPHC_{18} » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Фильтры стекловолокнистые, аналитические	ТУ 8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

Циазид	ТУ 64-6-163-80
Ацетонитрил очищенный	ТУ 6-09-3534-87
	Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ч., путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя
Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца
Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
Элюент: ацетонитрил-вода (1:6)
Растворитель: ацетонитрил-вода (7:3)

Основной стандартный раствор с концентрацией циазида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г циазида в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,15 до 3 мкг циазида из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °C
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 1:6)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	264 нм
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания циазида	11 мин 45 с
Элюирующий объем	2350 мкл
Эффективность колонки по циазиду	150 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания циазида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания циазида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию циазида C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание циазида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в — общий объем анализируемого раствора, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).