---
title: "\"МУК 4.1.0.529-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.529-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-529-96"
---

## "МУК 4.1.0.529-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.529-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

8 июня 1996 года

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ХЛОРЭТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.529-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/Pt8CkGVx/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 186,47.
<a id="p100008"></a>Хлорэтон (1,1,1-трихлор-2-метилпропанол-2) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, глицерине. Трудно растворим в воде. Температура плавления 77 - 80 °C.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.

</div>

<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения хлорэтона в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения хлорэтона в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций хлорэтона в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей
стали длиной 2 м, диаметром 3 мм
<a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1
<a id="p100025"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100026"></a>Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100027"></a>Градуированные пробирки с пришлифованной [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
пробкой, вместимостью 10 мл
<a id="p100028"></a>Микрошприц МШ-10М                                         ГОСТ 8043-75
<a id="p100029"></a>Линейка измерительная ГОСТ 427-75
<a id="p100030"></a>Секундомер                                                ГОСТ 5072-79
<a id="p100031"></a>Баня водяная                                              ГОСТ 64-1-1850-80
<a id="p100032"></a>Фильтры аналитические стекловолокнистые                   ТУ 8-Ю-1-77


### <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100034"></a>Хлорэтон, согласно регламенту
<a id="p100035"></a>Хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата
(фракция 0,16 - 0,20 мкм) -
насадка хроматографической колонки
<a id="p100036"></a>Ацетон, ч. (Германия)
<a id="p100037"></a>Газообразные азот, ГОСТ 9293-74
<a id="p100038"></a>водород, [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)

<div align="center">

<a id="p100039"></a>воздух                                                    ГОСТ 11882-73

</div>

в баллонах с редуктором
<a id="p100040"></a>Основной стандартный раствор с концентрацией хлорэтона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100041"></a>Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.


### <a id="p100042"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100043"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.


### <a id="p100044"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100045"></a>Приготовление хроматографической колонки
<a id="p100046"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 120 °C и скорости газа-носителя 40 мл/мин.
<a id="p100047"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мкл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100048"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100049"></a>Температура термостата колонки                            110 °C
<a id="p100050"></a>Температура испарителя                                    200 °C
<a id="p100051"></a>Температура термостата детектора                          110 °C
<a id="p100052"></a>Скорость потока газа-носителя (азота)                     40 мл/мин
<a id="p100053"></a>Скорость потока водорода                                  37 мл/мин
<a id="p100054"></a>Скорость потока воздуха                                   300 мл/мин
<a id="p100055"></a>Скорость движения диаграммной ленты                       20 см/ч

<div align="center">

<a id="p100056"></a>Объем вводимой пробы                                      1 мкл

</div>

<a id="p100057"></a>Масштаб чувствительности $2 \cdot 10^{- 12}$ 
<a id="p100058"></a>Время удерживания хлорэтона                               19 мин
<a id="p100059"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100060"></a>Проведение измерения


<a id="p100061"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетона и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98%. Полученную пробу упаривают на водяной бане при 40 °C. После упаривания растворителя пробу вещества растворяют в 0,5 мл ацетона.
<a id="p100062"></a>1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
<a id="p100063"></a>Количественное определение хлорэтона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100064"></a>Расчет концентрации


<a id="p100065"></a>Концентрацию хлорэтона C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100066"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100067"></a>где а - содержание хлорэтона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100068"></a>б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100069"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100070"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100071"></a>

---