МУК 4.1.0.529-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРЭТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.529-96

М. м. 186,47.

Хлорэтон (1,1,1-трихлор-2-метилпропанол-2) — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, глицерине. Трудно растворим в воде. Температура плавления 77 — 80 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе — 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хлорэтона в хроматографируемом объеме раствора — 0,03 мкг.

Нижний предел измерения хлорэтона в воздухе — 0,1 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлорэтона в воздухе — от 0,1 до 2 мг/м3.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм

Электроаспиратор ЭА-1

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованной ГОСТ 1770-74 пробкой, вместимостью 10 мл

Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная ГОСТ 427-75

Секундомер                                                ГОСТ 5072-79
Баня водяная                                              ГОСТ 64-1-1850-80
Фильтры аналитические стекловолокнистые                   ТУ 8-Ю-1-77

Реактивы, растворы и материалы

Хлорэтон, согласно регламенту

Хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата (фракция 0,16 — 0,20 мкм) — насадка хроматографической колонки

Ацетон, ч. (Германия)

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74

водород, ГОСТ 3022-80

в баллонах с редуктором

Основной стандартный раствор с концентрацией хлорэтона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — хроматон N-AW-DMCS с 10% динонилфталата. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 120 °C и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мкл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                            110 °C
Температура испарителя                                    200 °C
Температура термостата детектора                          110 °C
Скорость потока газа-носителя (азота)                     40 мл/мин
Скорость потока водорода                                  37 мл/мин
Скорость потока воздуха                                   300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты                       20 см/ч

Масштаб чувствительности 2 \cdot 10^{- 12}

Время удерживания хлорэтона 19 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества хлорэтона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетона и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98%. Полученную пробу упаривают на водяной бане при 40 °C. После упаривания растворителя пробу вещества растворяют в 0,5 мл ацетона.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение хлорэтона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорэтона C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание хлорэтона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---