МУК 4.1.0.528-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 10-(бета-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазина в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 10-( \beta -ХЛОРПРОПИОНИЛ)-2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНТИАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.528-96

М. м. 257,78.

10-( \beta -Хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин (ХПФФ) — порошкообразное вещество, растворимо в диоксане, в этаноле и изопропаноле при нагревании, не растворимо в воде. Температура плавления 75 — 81 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ХПФФ является антидепрессантом, при длительном воздействии поражает почки, печень.

ПДК в воздухе — 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов ХПФФ в диоксане при длине волны 235 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в объеме анализируемого раствора составляет 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в воздухе (при отборе 1 л воздуха) — 2 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 2 до 60 мг/м3.

Определению не мешают изопропанол, хлористый водород, хлорпропионилхлорид, бензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтры ФСВА                                                  ТУ 81-ОП-1-77
Воронка фильтрующая с пористым фильтром                       ГОСТ 9775-69
Водоструйный насос                                            ГОСТ 10696-75
Колба Бунзена, вместимостью 100 мл                            ГОСТ 6514-75

Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм ГОСТ 10515-74 и внутренним диаметром 15 мм

Реактивы, растворы и материалы

10-( \beta -Хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин, х.ч. 1,4-Диоксан, ч.д.а. ГОСТ 10455-80

Стандартный раствор ХПФФ № 1 с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 30 мг вещества в мерной колбе вместимостью 250 мл в 1,4-диоксане. Раствор устойчив трое суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 6 мкг/мл готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора № 1 1,4-диоксаном.

Раствор устойчив сутки.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА. Для измерения ОБУВ следует отобрать не менее 10 л воздуха.

Пробы можно хранить месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта	Стандартный р-р № 2, мл	1,4-диоксан, мл	Концентрация ХПФФ в градуировочных р-рах, мкг/мл
1	0	6	0
2	0,2	5,8	0,2
3	0,6	5,4	0,6
4	1,2	4,8	1,2
5	1,8	4,2	1,8
6	2,4	2,6	2,4
7	4,8	1,2	4,8
8	6	0	6

Полученные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 236 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХПФФ (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций ХПФФ в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу с пробкой и приливают 10 мл 1,4-диоксана. Растворение ХПФФ проводят в течение 5 мин при встряхивании колбы. После этого содержимое колбы вместе с фильтром переносят на фильтрующую воронку с пористым фильтром (фильтр при этом расправляют) и отсасывают жидкость при разрежении водоструйного насоса. Далее фильтр дважды порциями по 3 мл 1,4-диоксаном промывают и отсасывают жидкость. Степень десорбции вещества с фильтра — 97%. Объединяют весь фильтрат (10 мл), перемешивают полученный раствор и далее измеряют оптическую плотность этого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации ХПФФ в анализируемом растворе (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V} ,

где а — концентрация ХПФФ в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).

---