МУК 4.1.0.527-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 5-хлор-2-пентанона в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.527-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 5-хлор-2-пентанона в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.527-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-527-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-ХЛОР-2-ПЕНТАНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
5-Хлор-2-пентанон — бесцветная, прозрачная жидкость. Плотность — 1,057 г/см3, коэффициент преломления n_{D}^{20} = 1,439 . Температура вспышки 35 °C. Давление насыщенных паров 8 мм рт. ст. при 65 — 69 °C. Не растворим в воде, растворим в гексане, спиртах, ацетоне.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.
Нижний предел измерения 5-хлорпетанона-2 в хроматографируемом объеме пробы — 0,0025 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 1 до 11,5 мг/м3.
Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2,2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь), 2-/3-(2,5-диметилфенокси)-пропил/-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1 — 5 мл ГОСТ 20292-74
Лупа измерительная ГОСТ 8304-75
Поглотительные приборы с пористой пластиной № 1
Реактивы, растворы и материалы
5-Хлор-2-пентанон-2, 98,8% чистоты, перегнанный при температуре 65 — 69 °C в вакууме при остаточном давлении 8 мм рт. ст.
Насадка для хроматографической колонки -
Инертон AW-HMDS, диаметр зерен 0,16 — 0,20 мм, с жидкой фазой 10%
Изопропанол, х.ч. ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот, ГОСТ 9293-80
водород, ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами
Стандартный раствор 5-хлорпентанона-2 № 1. Мерную колбу емкостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 — 3 капли 5-хлорпентанона-2, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание 5-хлорпентанона-2 в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерных колбах стандартного раствора № 1 изопропанолом. Растворы устойчивы 2 недели при температуре 4 °C.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной № 1, содержащий 5 мл изопропанола, при охлаждении поглотительного прибора льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150 и 200 °C по 5 ч при каждой температуре.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 5-хлорпентанона-2 с концентрацией от 0,0025 мг/мл до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.
В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества 5-хлорпентанона-2 в хроматографируемом объеме (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 100 °C Температура испарителя 195 °C Температура детектора 200 °C Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин Скорость потока водорода 35 мл/мин Скорость потока воздуха 40 мл/мин Объем вводимой пробы 1 мкл Время удерживания 5-хлорпентанона-2 1 мин 20 с
Проведение измерения
Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой. 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 5-хлорпентанона-2 в анализируемом объеме пробы (в мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию 5-хлорпентанона-2 C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).