---
title: "\"МУК 4.1.0.526-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.526-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-526-96"
---

## "МУК 4.1.0.526-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.526-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

8 июня 1996 года

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ХЛОРДИФЕНИЛАМИНО-6-КАРБОНОВОЙ**
**КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.526-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/UMZ1h7li/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 247,68.
<a id="p100008"></a>3-Хлордифениламино-6-карбоновая кислота (ХДФАКК) - кристаллическое вещество коричневого цвета. Не растворима в воде, мало растворима в этаноле, растворима в хлороформе, дихлорэтане. Температура плавления - 196,5 - 197,5 °C.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые.

</div>

<a id="p100011"></a>ПДК ХДФАКК в воздухе - 5 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Принцип и характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения ХДФАКК в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения ХДФАКК в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций ХДФАКК в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

</div>

<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Хроматограф жидкостной
микроколоночный "Милихром-4УФ"
<a id="p100022"></a>Хроматографическая колонка КАХ-44-3,
длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм,
заполненная сорбентом "Сепарон $C_{18}$ ", фракция 5,0 мкм
<a id="p100023"></a>Аспиратор
<a id="p100024"></a>Установка вакуумная
<a id="p100025"></a>Фильтродержатель
<a id="p100026"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2
<a id="p100027"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100028"></a>Пробирки со шлифом градуированные [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100029"></a>Пипетки, вместимостью 10 мл                              ГОСТ 2029-74
<a id="p100030"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                        ТУ 95-743-80


### <a id="p100031"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100032"></a>3-Хлордифениламино-6-карбоновая кислота,
содержание основного вещества 97%
<a id="p100033"></a>Этиловый спирт, х.ч.                                     ГОСТ 5963-67
<a id="p100034"></a>Дигидрофосфат калия, ч.д.а. [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75)
<a id="p100035"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии                 ТУ 6-09-14-2167-84
<a id="p100036"></a>Ортофосфорная кислота, х.ч.                              ГОСТ 6552-58
<a id="p100037"></a>Раствор элюента. В колбу,  вместимостью 50 мл вносят
навеску дигидрофосфата калия 0,34 г и добавляют воду
до метки.
<a id="p100038"></a>После полного растворения осадка добавляют по каплям
ортофосфорную кислоту до установления pH = 5.
<a id="p100039"></a>В  мерном   цилиндре  смешивают  40  мл  полученного
раствора и 60 мл ацетонитрила.
Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют
под вакуумом в течение 5 мин. Раствор устойчив
в течение одной недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100040"></a>Стандартный раствор N 1 ХДФАКК готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в небольшом объеме этилового спирта в мерной колбе на 25 мл. Объем доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Вычисляют концентрацию ХДФАКК в мкг/мл.
<a id="p100041"></a>Стандартный раствор N 2 концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
<a id="p100042"></a>Растворы устойчивы в течение недели.


### <a id="p100043"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100044"></a>Отбор пробы производится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 1 л/мин через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 1 месяца.


### <a id="p100045"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100046"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
<a id="p100047"></a>Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 25 - 2,5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой.
<a id="p100048"></a>Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа.
<a id="p100049"></a>Условия хроматографирования растворов:
<a id="p100050"></a>Состав элюента:
<a id="p100051"></a>раствор 50 mМ $KH_{2}PO_{4}$ в воде (pH = 5) 40%
<a id="p100052"></a>ацетонитрила                                                    60%
<a id="p100053"></a>Скорость потока элюента                                         100 мкл/мин
<a id="p100054"></a>Длина волны детектора                                           286 нм

<div align="center">

<a id="p100055"></a>Объем пробы                                                     2 мкл

</div>

<a id="p100056"></a>Время удерживания ХДФАКК                                        5 мин
<a id="p100057"></a>Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
<a id="p100058"></a>Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100059"></a>Проведение измерения


<a id="p100060"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Вынимают фильтр и помещают его в другую пробирку, куда также приливают 5 мл спирта. Выдерживают 5 мин, после чего извлекают фильтр и объединяют растворы. Хроматографирование растворов проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуированных растворов. Количественное определение содержания ХДФАКК проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100061"></a>Расчет концентрации


<a id="p100062"></a>Концентрацию ХДФАКК C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100063"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100064"></a>где а - содержание ХДФАКК в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100065"></a>б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;<br>
<a id="p100066"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100067"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100068"></a>

---