---
title: "\"МУК 4.1.0.524-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.524-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-524-96"
---

## "МУК 4.1.0.524-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.524-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

8 июня 1996 года

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**2-ХЛОР-4-АМИНО-6,7-ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.524-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHGN3/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 239,66.
<a id="p100008"></a> $C_{10}H_{10}O_{2}N_{3}Cl$ - 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета, не растворим в воде, хорошо растворим в ДМФА, умеренно - в изопропаноле.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.

<div align="center">

<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

</div>



### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы - 0,4 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 2,5 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Определению не мешает присутствие хиназолина, анилина, 2,4-дихлор-6,7-диметоксизиназолина.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

<div align="center">

<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.

</div>



### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м,
внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100024"></a>Шприц хроматографический, вместимостью 1 мкл                ТУ 2.838.106
и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10)
<a id="p100025"></a>Линейка измерительная ГОСТ 427-75
<a id="p100026"></a>Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха
<a id="p100027"></a>Весы аналитические ВЛР-200 или другие ГОСТ 19491
того же класса точности
<a id="p100028"></a>Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100029"></a>Пробирки мерные с притертой пробкой, вместимостью 10 мл     ГОСТ 10515-75
<a id="p100030"></a>Пипетки мерные, вместимостью 1 и 5 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100031"></a>Фильтродержатель                                            ТУ 95-7205-77
<a id="p100032"></a>Роторный испаритель
<a id="p100033"></a>Дозатор пипеточный, вместимостью 100 мкл                    ТУ 64-1-3329-81

<div align="center">

<a id="p100034"></a>Фильтры аналитические стекловолокнистые                     ТУ 8-ЮП-1-77

</div>



### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100036"></a>2-Хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин, 94,9% чистоты
<a id="p100037"></a>Насадка для хроматографической колонки - Хроматон
N-супер (0,16 - 0,20 мм), с 5%-OV-1
<a id="p100038"></a>Изопропанол, х.ч.                                            ТУ 6-09-402-87
<a id="p100039"></a>Газообразные азот,                                           ГОСТ 9293-80
<a id="p100040"></a>водород, [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100041"></a>воздух                                                       ГОСТ 11882-74
в баллонах с редукторами
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 1 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в изопропаноле с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50,04 мг вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе.
<a id="p100044"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.


### <a id="p100045"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100046"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100047"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100048"></a>Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 250 °C по 5 ч при каждой температуре.
<a id="p100049"></a>Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропанолом.
<a id="p100050"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
<a id="p100051"></a>В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания вещества (мкг).
<a id="p100052"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100053"></a>Температура термостата колонок                                   220 °C
<a id="p100054"></a>Температура испарителя                                           270 °C
<a id="p100055"></a>Скорость газа-носителя азота                                     30 мл/мин
<a id="p100056"></a>Скорость потока водорода                                         35 мл/мин
<a id="p100057"></a>Скорость потока воздуха                                          40 мл/мин
<a id="p100058"></a>Температура детектора                                            300 °C

<div align="center">

<a id="p100059"></a>Объем вводимой пробы                                             1 мкл

</div>

<a id="p100060"></a>Время удерживания "хлоркеталя"                                   2 мин 03 с
<a id="p100061"></a>Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.


### <a id="p100062"></a>Проведение измерений


<a id="p100063"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.
<a id="p100064"></a>Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 - 40 °C до постоянного веса: сухой остаток растворяют в 100 мкл изопропанола.
<a id="p100065"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100066"></a>Количественное определение содержания 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100067"></a>Расчет концентрации


<a id="p100068"></a>Концентрацию 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100069"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100070"></a>где а - содержание вещества в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100071"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100072"></a>в - общий объем пробы, мл;<br>
<a id="p100073"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100074"></a>

---