МУК 4.1.0.524-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ХЛОР-4-АМИНО-6,7-ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.524-96

М. м. 239,66.

C_{10}H_{10}O_{2}N_{3}Cl — 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин — кристаллическое вещество белого цвета, не растворим в воде, хорошо растворим в ДМФА, умеренно — в изопропаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы — 0,4 мкг.

Нижний предел измерения 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в воздухе — 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,5 до 2,5 мг/м3.

Определению не мешает присутствие хиназолина, анилина, 2,4-дихлор-6,7-диметоксизиназолина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Шприц хроматографический, вместимостью 1 мкл ТУ 2.838.106 и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10)

Линейка измерительная ГОСТ 427-75

Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха

Весы аналитические ВЛР-200 или другие ГОСТ 19491 того же класса точности

Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные с притертой пробкой, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

Пипетки мерные, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74

Фильтродержатель ТУ 95-7205-77

Роторный испаритель

Дозатор пипеточный, вместимостью 100 мкл ТУ 64-1-3329-81

Реактивы, растворы и материалы

2-Хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин, 94,9% чистоты

Насадка для хроматографической колонки — Хроматон N-супер (0,16 — 0,20 мм), с 5%-OV-1

Изопропанол, х.ч.                                            ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,                                           ГОСТ 9293-80

водород, ГОСТ 3022-80

воздух ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами

Стандартный раствор № 1 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина в изопропаноле с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50,04 мг вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом в мерной колбе.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 250 °C по 5 ч при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                   220 °C
Температура испарителя                                           270 °C
Скорость газа-носителя азота                                     30 мл/мин
Скорость потока водорода                                         35 мл/мин
Скорость потока воздуха                                          40 мл/мин
Температура детектора                                            300 °C

Время удерживания «хлоркеталя» 2 мин 03 с

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц либо при изменении условий анализа.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 98,5%.

Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 — 40 °C до постоянного веса: сухой остаток растворяют в 100 мкл изопропанола.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание вещества в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

---