МУК 4.1.0.523-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУМАРОВОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C_{4}H_{4}O_{4} — фумаровая кислота — кристаллическое вещество белого цвета. Растворяемость в воде — 0,69 г в 100 г воды при 17 °C, плохо растворяется в органических растворителях, несколько лучше в эфире. Температура плавления — 287 °C в запаянном капилляре, при 200 °C возгоняется. Плотность — 1,635.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе — 15 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению не мешают бензол, фурфурол.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,5%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостной хроматограф с УФ-детектором
Колонка из нержавеющей стали, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм
Фильтродержатели ТУ 61-1-862-82 Аспирационное устройство ТУ 61-1-862-82
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 50 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц, вместимостью 50 мкл
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82
Бюксы, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы и материалы
Насадка для хроматографирования колонки — силасорб C_{18} , зернением 8 мкм фирмы Лахема
Фумаровая кислота ТУ 6-09-4008-75 Этиловый спирт, х.ч. ГОСТ 6963-67 Ацетонитрил, фирма ТУ 609-14-2167-84 Ортофосфорная кислота ГОСТ 6552-58
Стандартный раствор фумаровой кислоты № 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в закрытых бюксах в течение 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией от 15 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки комнатная Скорость элюента 1 мл/мин Состав элюента: ацетонитрила 20% этанола 30% воды 50% ортофосфорной кислоты 0,25% Объем вводимой пробы 10 мкл Режим изократический Скорость движения диаграммной ленты 0,25 см/мин Детектирование при длине волны 254 нм Время удерживания фумаровой кислоты 3 мин 30 с Чувствительность 0,02
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра — 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фумаровой кислоты.
Расчет концентрации
Концентрацию фумаровой кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V} ,
где а — концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).