МУК 4.1.0.522-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации фузидина и фузидиевой кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ФУЗИДИНА И ФУЗИДИЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.522-96

    Фузидиевая кислота   О. м. м. 516,7.
    Фузидин              О. м. м. 494,7.

Фузидиевая кислота — 3,11-дигидрокси-11-ацетоокси-29нор-8,9,13,14-даммора-17/20/24-диен21-овая кислота содержит циклопентанпергидронафтаценовую систему колец, свойственную стероидным гормонам. Белый кристаллический порошок со слабым запахом. Практически не растворим в воде, растворим в 95° спирте (1:5), хлороформе (1:4), эфире (1:6). Температура плавления 192 — 193 °C.

Фузидин является натриевой солью фузидиевой кислоты. Белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, почти без запаха, горького вкуса, гигроскопичен, хорошо растворим в воде и в 95° спирте. Практически не растворим в ацетоне, бутилацетате, эфире. Температура плавления — 201 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля. Антибиотики могут вызывать дисбактериоз кишечника. Раздражает слизистую оболочку глаз.

Рекомендуемая ПДК в воздухе — 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет галохромного соединения, образующегося в результате дегидратации фузидина или фузидиевой кислоты в сильно кислой среде, при длине волны 570 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 222 л воздуха) — 0,1 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,1 до 2,48 мг/м3.

Определению мешает присутствие веществ, способных к дегидратации в сильно кислой среде. Не мешает присутствие талька, крахмала, стеарата кальция, нипагина, молочного сахара, окиси цинка, натрия карбоксиметилцеллюлозы.

Суммарная погрешность не превышает +/- 10%.

Время проведения измерений, включая отбор проб, — 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрометр или фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Водяная баня

Секундомер ГОСТ 5072-79

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 — 10 мл ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-85

Пипетки градуированные, вместимостью 0,1; 1,0; 5,0; 10,0 ГОСТ 20292-74

Воронки с пористой пластинкой № 3

Фильтры АФА-ХП-20

Реактивы, растворы и материалы

Кислота уксусная ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75 отфильтрованная через пористую пластинку № 3

Кислота серная концентрированная, х.ч., ГОСТ 2184-77 отфильтрованная через пористую пластинку № 3

Стандартный раствор фузидина или фузидиевой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески образца с известным содержанием антибиотика в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 222 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).

№ стандарта	Стандартный р-р фузидина или фузидиевой кислоты, мл	Ледяная уксусная кислота, мл	Содержание антибиотика, мкг
1	-	4,5	0
2	0,1	4,4	10
3	0,5	4,0	50
4	1,0	3,5	100
5	1,5	3,0	150
6	2,0	2,5	200
7	2,5	2,0	250

В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Охлаждают. Измеряют оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет растворов при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 1 ч 30 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания фенилсалицелата в градуировочных растворах (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, расправляют его, периодически помешивая, оставляют на 30 мин для растворения, отжимают фильтр стеклянной палочкой и фильтруют через воронку с пористой пластинкой № 3.

Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, заливая 5 чистых фильтров с ледяной уксусной кислотой, затем фильтруют. Фильтраты объединяют и на анализ отбирают среднюю пробу (4,5 мл).

Количественное определение содержания фузидиевой кислоты или фузидина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фузидина или фузидиевой кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — количество фузидина или фузидиевой кислоты, найденное по градуировочному графику, мкг;

---