---
title: "\"МУК 4.1.0.520-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.520-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-520-96"
---

## "МУК 4.1.0.520-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.520-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ**<br>
**КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНИЛАЦЕТОАЦЕТОНИТРИЛА**<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.520-96**

</div>


<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/LS3EZrPt/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 159,2.
<a id="p100008"></a>Фенилацетоацетонитрил - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, диоксане. Нерастворим в воде. Температура плавления - 86 - 90 °C.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе - 0,8 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<div align="center">

<a id="p100013"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.<br>
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

</div>

<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) - 0,002 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в воздухе - 0,4 мг/м3 (при отборе 7,5 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе - от 0,4 до 8 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. диоксана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="75%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматограф с детектором электронного захвата</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей<br>стали длиной 2 м, диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1</td><td><a id="p100025"></a>ОСТ 95.10052-84</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл</td><td><a id="p100027"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл</td><td><a id="p100029"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100030"></a>Градуированные пробирки с пришлифованной<br>пробкой, вместимостью 10 мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a><a id="p100032"></a>ГОСТ 10515-75<br>Микрошприц МШ-10М</td><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 8043-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100035"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Секундомер</td><td><a id="p100037"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100038"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100039"></a>Фенилацетоацетонитрил, согласно паспорту</td></tr>
</table>


<a id="p100040"></a>Хроматон N-AW-DMCS с 5% SP-2401
(фракция 0,16 - 0,20 мкн) - насадка
хроматографической колонки

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана,<br>
ч., путем ректификации. Ректификационная<br>
колонна длиной 400 мм и внутренним

</div>

диаметром 30 мм, флегмовое число - 2.
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей
стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 102 °C (атмосферное
давление) в пределах колебаний +/- 0,1%
<a id="p100042"></a>[ГОСТ 10455-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10455-80)

<div align="center">

<a id="p100043"></a>Фильтры аналитические стекловолокнистые<br>
<a id="p100044"></a>**ТУ 8-ЮП-1-77**<br>
<a id="p100045"></a>Газообразный азот в баллоне с редуктором<br>
<a id="p100046"></a>ГОСТ 9293-74

</div>

<a id="p100047"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в диоксане в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 20 мкг/мл готовят соответствующим растворением стандартного раствора N 1 диоксаном.

<div align="center">

<a id="p100049"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

</div>



### <a id="p100050"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100051"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 7,5 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.


### <a id="p100052"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100053"></a>Приготовление хроматографической колонки.
<a id="p100054"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5% Sp-2401. Колонку кондиционируют 18 ч при температуре 240 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
<a id="p100055"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100057"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

| <a id="p100058"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100059"></a>185 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100060"></a>Температура испарителя | <a id="p100061"></a>230 °C |
| <a id="p100062"></a>Температура термостата детектора | <a id="p100063"></a>260 °C |
| <a id="p100064"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) | <a id="p100065"></a>25 мл/мин |
| <a id="p100066"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100067"></a>3 мм/мин |
| <a id="p100068"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100069"></a>2 мкл |
| <a id="p100070"></a>Масштаб чувствительности | <a id="p100071"></a>$64 \cdot 10^{- 12}$ |
| <a id="p100072"></a>Время удерживания фенилацетоацетонитрила | <a id="p100073"></a>14 мин 20 с |

<a id="p100074"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества фенилацетоацетонитрила в хроматографируемой пробе (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100075"></a>Проведение измерения


<a id="p100076"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл диоксана и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%. 2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
<a id="p100077"></a>Количественное определение в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100078"></a>Расчет концентрации


<a id="p100079"></a>Концентрацию фенилацетоацетонитрила C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100080"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100081"></a>где а - содержание фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом пробе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100082"></a>б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100083"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100084"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [приложение 1](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96#p100101)).

</div>




<a id="p100085"></a>

---