---
title: "\"МУК 4.1.0.518-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тропеолина \"О\" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.518-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-518-96"
---

## "МУК 4.1.0.518-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.518-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тропеолина "О" методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя

<div align="right">

Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="center">

<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА "О" МЕТОДОМ**<br>
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.518-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/fYlMDvmc/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 361,3.
<a id="p100008"></a>Тропеолин "О" - 2,4-дигидроксиазобензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Обладает раздражающим и общетоксическим действием.<br>
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

</div>



### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы (1,0 мкл) - 0,025 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения концентрации тропеолина "О" в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций тропеолина "О" в воздухе - от 2,5 до 10 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Определению не мешает присутствие п-толуолсульфокиси.

<div align="center">

<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 70%.<br>
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

</div>



### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100022"></a>Микроколоночный жидкостной хроматограф<br>"Милихром" или другие модели с УФ-детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка длиной 120 мм,<br>внутренним диаметром 2 мм, заполненная<br>сорбентом "Сепарон SPH $C_{18}$ " с размером<br>зерен 6,0 мкм (Чехия) |  |
| <a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1 | <a id="p100025"></a>ОСТ 95.10052-84 |
| <a id="p100026"></a>Фильтродержатель |  |
| <a id="p100027"></a>Колбы мерные, вместимостью 100 мл | <a id="p100028"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100029"></a>Пипетки, вместимостью 1, 10 мл | <a id="p100030"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100031"></a>Пробирки с пришлифованными пробками,<br>вместимостью 10 мл | <a id="p100032"></a>ГОСТ 10515-75 |
| <a id="p100033"></a>Фильтры стекловолокнистые аналитические | <a id="p100034"></a>ТУ 8-ЮП-1-77 |



### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100036"></a>Тропеолин "О" |  |
| --- | --- |
| <a id="p100037"></a>Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии |  |
| <a id="p100038"></a>Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1% раствор | <a id="p100039"></a>ГОСТ 6552-58 |
| <a id="p100040"></a>Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной<br>кислоты-ацетонитрил (3:1) |  |

<a id="p100041"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией тропеолина "О" 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией тропеолина "О" 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
<a id="p100043"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.


### <a id="p100044"></a>Отбор пробы воздуха


<div align="center">

<a id="p100045"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

</div>



### <a id="p100046"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100047"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100048"></a>Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,1 мкг тропеолина "О" из стандартного раствора N 2.
<a id="p100049"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

| <a id="p100050"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100051"></a>+20 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100052"></a>Скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор<br>ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 3:1) | <a id="p100053"></a>200 мкл/мин |
| <a id="p100054"></a>Длина волны УФ-детектора | <a id="p100055"></a>360 нм |
| <a id="p100056"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100057"></a>6 мм/мин |
| <a id="p100058"></a>Чувствительность детектора | <a id="p100059"></a>0,4 |
| <a id="p100060"></a>Диапазон измерения самописца | <a id="p100061"></a>100 мВ |
| <a id="p100062"></a>Максимальный объем вводимой пробы | <a id="p100063"></a>1,0 мкл |
| <a id="p100064"></a>Время удерживания тропеолина "О" | <a id="p100065"></a>3 мин 45 с |
| <a id="p100066"></a>Элюирующий объем | <a id="p100067"></a>735 мкл |
| <a id="p100068"></a>Эффективность колонки по тропеолину "О" | <a id="p100069"></a>1590 тт |

<a id="p100070"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100071"></a>Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100072"></a>Проведение измерения


<a id="p100073"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
<a id="p100074"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100075"></a>Количественное определение содержания тропеолина "О" в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100076"></a>Расчет концентрации


<a id="p100077"></a>Концентрацию тропеолина "О" C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100078"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100079"></a>где а - содержание тропеолина "О" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100080"></a>б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;<br>
<a id="p100081"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100082"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [приложение 1](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96#p100101)).

</div>




<a id="p100083"></a>

---