---
title: "\"МУК 4.1.0.517-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.517-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-517-96"
---

## "МУК 4.1.0.517-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.517-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
ТЕРПИНИЛАЦЕТАТА (8-АЦЕТОКСИ-п-МЕНТ-1-ЕН)<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.517-96**

</div>


<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/KPsTxQm9/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 196,26.
<a id="p100008"></a>Терпинилацетат - бесцветная жидкость. Температура кипения - 220 °C при 760 мм рт. ст. Показатель преломления - $n_{\text{д}}^{20}$ . Хорошо растворятся в ацетоне, этаноле, гексане. В воде нерастворим.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>Терпинилацетат обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе - 10 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<div align="center">

<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.<br>
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на полисорб-1.

</div>

<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения содержания терпинилацетата в хроматографируемом объеме раствора - 0,3 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения терпинилацетата в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций терпинилацетата в воздухе - от 5 до 50 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают: терпинеол, $\beta - \text{ФЭС}$ , $\alpha - \text{пинен}$ , дипентен, фенилацетальдегид.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="76%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным<br>детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Колонка хроматографическая<br>из нержавеющей стали длиной 3 м,<br>внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Аспирационное устройство</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Поглотительная стеклянная трубка<br>длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Микрошприц МШ-10</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 25706-83</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Баня водяная</td><td><a id="p100029"></a>ТУ 64-1-2850-76</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл</td><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 9147-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл</td><td><a id="p100033"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл</td><td><a id="p100035"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74Е</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100036"></a>Колба коническая со шлифом,<br>вместимостью 100 мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a><a id="p100038"></a>ГОСТ 22336-82<br>Секундомер</td><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100040"></a><a id="p100041"></a>Эксикатор<br>ГОСТ 25336-88</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100042"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100043"></a>Терпинилацетат, хроматографически чистый</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100044"></a>Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,5 мм</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100045"></a>Ацетон, х.ч.<br>
<a id="p100046"></a>ГОСТ 2603-79<br>
<a id="p100047"></a>Гексан, х.ч.

</div>

<a id="p100048"></a>ТУ 6-09-3375-79
<a id="p100049"></a>Этиловый спирт ректификационный
<a id="p100050"></a>ГОСТ 18300-87
<a id="p100051"></a>Апиезон М - неподвижная жидкая фаза

<a id="p100052"></a>Хроматон N, фракция 0,16 - 0,20 мм,
прокаленный при 800 - 900 °C в течение
15 часов, - твердый носитель

<div align="center">

<a id="p100053"></a>Гелий марки Б

<a id="p100054"></a>Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,1 - 0,125 мм)<br>
с 15% Карбовакс 20 М ("Хемапол", Чехия)

</div>


<a id="p100055"></a>Гелий марки Б,
<a id="p100056"></a>ТУ 51-940-80
<a id="p100057"></a>водород марки А,

<div align="center">

<a id="p100058"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)<br>
<a id="p100059"></a>воздух<br>
в баллонах с редукторами<br>
<a id="p100060"></a>**ГОСТ 17443-80**

</div>

<a id="p100061"></a>Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли терпинилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
<a id="p100062"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.


### <a id="p100063"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100064"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 20 часов.


### <a id="p100065"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100066"></a>Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона М от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1 г апиезона М, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.
<a id="p100067"></a>Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °C при скорости газа-носителя 40 - 50 мл/мин в течение 6 - 8 часов.
<a id="p100068"></a>Прибор готовят к работе согласно инструкции.
<a id="p100069"></a>Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
<a id="p100070"></a>Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
<a id="p100071"></a>Градуировочные растворы терпинилацетата в ацетоне с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.

<div align="center">

<a id="p100072"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.<br>
<a id="p100073"></a>5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества (мкг) компонента в хроматографируемом объеме.<br>
<a id="p100074"></a>Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.<br>
<a id="p100075"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

</div>


| <a id="p100076"></a>Температура термостата колонок | <a id="p100077"></a>155 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100078"></a>Температура испарителя | <a id="p100079"></a>200 °C |
| <a id="p100080"></a>Объемный расход газа-носителя гелия | <a id="p100081"></a>70 мл/мин |
| <a id="p100082"></a>Объемный расход водорода | <a id="p100083"></a>60 мл/мин |
| <a id="p100084"></a>Объемный расход воздуха | <a id="p100085"></a>600 мл/мин |
| <a id="p100086"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100087"></a>240 мм/ч |
| <a id="p100088"></a>Время удерживания терпинилацетата | <a id="p100089"></a>15 мин |



### <a id="p100090"></a>Проведение измерений


<a id="p100091"></a>Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин.
<a id="p100092"></a>Степень десорбции терпинилацетата ацетоном составляет не менее 95%. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100093"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество терпинилацетата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.


### <a id="p100094"></a>Расчет концентрации


<a id="p100095"></a>Концентрацию терпинилацетата C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100096"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100097"></a>где а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100098"></a>б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;<br>
<a id="p100099"></a>в - общий объем пробы, мл;<br>
<a id="p100100"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [приложение 1](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96#p100101)).

</div>




<a id="p100101"></a>

---