---
title: "\"МУК 4.1.0.512-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.512-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-512-96"
---

## "МУК 4.1.0.512-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.512-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО**
**ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ**
**ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.512-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/vLeYarb7/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>Пигмент ДКК-Ж (4-нитро-2-бром-6-хлор-2'-хлор-4'N,N-оксидиэтиламиноазобензол).
<a id="p100008"></a>Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-компонентную механическую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5%), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56%) и вспомогательные вещества (0,5%).
<a id="p100009"></a>ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100 °C. Нерастворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.
<a id="p100010"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100011"></a>ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.
<a id="p100012"></a>ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м3.


### <a id="p100013"></a>Характеристика метода


<a id="p100014"></a>Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках "Silufol UV-254" в системе: бензол-ацетон (5:2).

<div align="center">

<a id="p100015"></a>Для количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический метод.

</div>

<a id="p100016"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 130 л воздуха).
<a id="p100019"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.
<a id="p100020"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100021"></a>Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 1 часа.


### <a id="p100022"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100023"></a>Спектрофотометр СФ-26 |  |
| --- | --- |
| <a id="p100024"></a>Аспирационное устройство |  |
| <a id="p100025"></a>Фильтродержатели |  |
| <a id="p100026"></a>Хроматографические камеры | <a id="p100027"></a>ГОСТ 20565-75 |
| <a id="p100028"></a>Пластинки хроматографические "Silufol UV-254", размером 20 x 20 см |  |
| <a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-10 | <a id="p100030"></a>ГОСТ 8043-74 |
| <a id="p100031"></a>Стаканы химические, вместимостью 50 мл | <a id="p100032"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100033"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл | <a id="p100034"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100035"></a>Пипетки, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 мл | <a id="p100036"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100037"></a>Пробирки | <a id="p100038"></a>ГОСТ 10575-75 |



### <a id="p100039"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100040"></a>Выпускная форма красителя ДКК-Ж |  |
| --- | --- |
| <a id="p100041"></a>Бензол, х.ч. | <a id="p100042"></a>ГОСТ 5955-68 |
| <a id="p100043"></a>Хлороформ, х.ч. | <a id="p100044"></a>ГОСТ 20015-74 |
| <a id="p100045"></a>Ацетон, ч.д.а. | <a id="p100046"></a>ГОСТ 2603-79 |
| <a id="p100047"></a>Этиловый спирт, 96%-ный | <a id="p100048"></a>ГОСТ 5963-67 |
| <a id="p100049"></a>Кислота уксусная, х.ч., 50%-ный раствор | <a id="p100050"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100051"></a>Кислота соляная, х.ч., концентрированная | <a id="p100052"></a>ГОСТ 1318-67 |
| <a id="p100053"></a>Растворитель: хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) |  |
| <a id="p100054"></a>Подвижная фаза: бензол-ацетон (5:2) |  |

<a id="p100055"></a>Основной стандартный раствор ДКК-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме.

| <a id="p100056"></a>Фильтры | <a id="p100057"></a>АФА-ВП-20 |
| --- | --- |

<a id="p100058"></a>Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.


### <a id="p100059"></a>Отбор пробы воздуха


<div align="center">

<a id="p100060"></a>Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.

</div>



### <a id="p100061"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100062"></a>На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.
<a id="p100063"></a>Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5 - 0,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.
<a id="p100064"></a>Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета (Rf = 0,39).
<a id="p100065"></a>Окраска пятен устойчива в течение трех дней.


### <a id="p100066"></a>Проведение исследования


<a id="p100067"></a>Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.


### <a id="p100068"></a>Проведение измерения


<a id="p100069"></a>Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДКК-Ж с фильтра составляет 98,1%. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину "Silufol UV-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное спектрофотометрическое определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.
<a id="p100070"></a>Концентрацию пигмента ДКК-Ж C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

<a id="p100071"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}}$ ,

<div align="center">

<a id="p100072"></a>где а - количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, мкг;<br>
<a id="p100073"></a> $V_{1}$ - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100074"></a>V - объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100075"></a> $V_{20}$ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, л (см. [приложение 1](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96#p100101)).

</div>




<a id="p100076"></a>

---