---
title: "\"МУК 4.1.0.511-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.511-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-511-96"
---

## "МУК 4.1.0.511-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.511-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
 $\gamma - \text{ОКСИБУТИРАТА}$ ЛИТИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.511-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/fYlMDvI3/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 110,03.
<a id="p100008"></a> $\gamma - \text{Оксибутират}$ лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворим в органических растворителях, в т.ч. октане, бензоле, эфире.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на реакции превращения $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития при нагревании его в кислой среде в $\gamma - \text{бутиролактоне}$ , концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл) - 0,048 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 267 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению мешает присутствие $\gamma - \text{оксибутиролактона}$ и $\gamma - \text{оксибутиратов}$ других щелочных металлов.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="74%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1</td><td><a id="p100025"></a>ОСТ 95.10052-84</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл</td><td><a id="p100027"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл</td><td><a id="p100029"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Микрошприц МШ-10М</td><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 8043-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100034"></a><a id="p100035"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл</td><td><a id="p100037"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Воронки делительные, вместимостью 15 - 20 мл</td><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 8613-75</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100040"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="75%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100041"></a>$\gamma - \text{Оксибутират}$ лития, х.ч.</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100042"></a><a id="p100043"></a>Кислота соляная концентрированная, х.ч.<br>ГОСТ 3118-67</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>Хлороформ очищенный:</td><td>хлороформ очищенный получают из хлороформа х.ч. путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5.</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a><a id="p100046"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 61,7 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C<br>ТУ 6-09-4263-76<br>Хезасорб (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax), фракция 0,2 - 0,36 мм - насадка хроматографической колонки</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>Основной стандартный раствор $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.</td><td><a id="p100048"></a>Фильтры АФА-ВП-10</td></tr>
</table>

<div align="center">

<a id="p100049"></a>ТУ 7186-76<br>
<a id="p100050"></a>Газообразные азот,<br>
<a id="p100051"></a>ГОСТ 9293-74

</div>

<a id="p100052"></a>водород,
<a id="p100053"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100054"></a>воздух

<div align="center">

в баллонах с редуктором<br>
<a id="p100055"></a>**ГОСТ 11882-73**

</div>



### <a id="p100056"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100057"></a>Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.


### <a id="p100058"></a>Подготовка к измерению


<div align="right">

<a id="p100059"></a>Приготовление хроматографической колонки

</div>

<a id="p100060"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 180 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
<a id="p100061"></a>Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.

<div align="center">

<a id="p100062"></a>Таблица

</div>



| <a id="p100063"></a>Концентрация $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в градуировочном р-ре, мкг/мл | <a id="p100064"></a>Основной стандартный р-р, мл | <a id="p100065"></a>Вода дистиллированная, мл |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100066"></a>10 | <a id="p100067"></a>0,2 | <a id="p100068"></a>3,8 |
| <a id="p100069"></a>20 | <a id="p100070"></a>0,4 | <a id="p100071"></a>3,6 |
| <a id="p100072"></a>50 | <a id="p100073"></a>1 | <a id="p100074"></a>3 |
| <a id="p100075"></a>100 | <a id="p100076"></a>2 | <a id="p100077"></a>2 |
| <a id="p100078"></a>150 | <a id="p100079"></a>3 | <a id="p100080"></a>1 |
| <a id="p100081"></a>200 | <a id="p100082"></a>4 | <a id="p100083"></a>0 |


<a id="p100084"></a>В каждую пробирку с градуировочным раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный $\gamma - \text{оксибутиролактон}$ из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
<a id="p100085"></a>Хлороформный слой отделяют.
<a id="p100086"></a>Полученные растворы $\gamma - \text{оксибутиролактона}$ в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.
<a id="p100087"></a>По 3 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100088"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

| <a id="p100089"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100090"></a>140 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100091"></a>Температура испарителя | <a id="p100092"></a>210 °C |
| <a id="p100093"></a>Температура термостата детектора | <a id="p100094"></a>210 °C |
| <a id="p100095"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) | <a id="p100096"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100097"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100098"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100099"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100100"></a>300 мл/мин |
| <a id="p100101"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100102"></a>1,5 мм/мин |
| <a id="p100103"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100104"></a>3 мкл |
| <a id="p100105"></a>Масштаб чувствительности | <a id="p100106"></a>$2 \cdot 10^{- 10}$ |
| <a id="p100107"></a>Время удерживания $\gamma - \text{оксибутиролактона}$ | <a id="p100108"></a>2 мин 25 с |

<a id="p100109"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100110"></a>Проведение измерения


<a id="p100111"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5%.
<a id="p100112"></a>Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный $\gamma - \text{бутиролактон}$ из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
<a id="p100113"></a>Хлороформный слой отделяют.
<a id="p100114"></a>3 мкл полученного раствора $\gamma - \text{бутиролактона}$ в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
<a id="p100115"></a>Концентрацию $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100116"></a>Расчет концентрации


<a id="p100117"></a>Концентрацию $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100118"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100119"></a>где а - содержание $\gamma - \text{оксибутирата}$ лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100120"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100121"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100122"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [приложение 1](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96#p100101)).

</div>




<a id="p100123"></a>

---