МУК 4.1.0.509-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций неролидола в воздухе рабочей зоны. Методические указания
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МУК 4.1.0.509-96
М. м. 222,37Неролидол (3,7,11-триметил-1,6,10-додекатриен-3-ол) — светлая прозрачная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения — 125 — 135 °C при 5 мм рт. ст. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Неролидол обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и этиловый спирт.
Нижний предел измерения содержания неролидола в хроматографируемом объеме раствора — 0,002 мкг.
Нижний предел измерения неролидола в воздухе — 2 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций неролидола в воздухе — от 2 до 100 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | |
| Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1 | |
| Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2 | ГОСТ 1949-74 |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц «Газохром 101» | МИ 485-84 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Неролидол, содержание основного вещества не менее 98% | |
| Этиловый спирт для хроматографии, х.ч. или этиловый спирт, 95%-ный раствор ГОСТ 5963-67 | |
| Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,1 — 0,125 мм) с 15% Карбовакс 20 М («Хемапол», Чехия) | |
| Газообразные азот, | ГОСТ 9293-80 |
| водород ГОСТ 3022-80 | |
| воздух в баллонах с редуктором | ГОСТ 11882-74 |
| Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20 | |
| Стандартный раствор № 1 неролидола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл этилового спирта, вносят 1 — 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. | |
| Стандартный раствор № 2 с содержанием неролидола 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. | Растворы устойчивы в течение одной недели. |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температуре 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 ч при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 ч.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят стандартные растворы неролидола с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней. Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества неролидола (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. График строят по шести точкам, проводя по пять параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерений
Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию неролидола C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).