МУК 4.1.0.508-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций альфа-нафтилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ \alpha - \text{НАФТИЛУКСУСНОЙ} КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
\alpha - \text{Нафтилуксусная} кислота — кристаллический порошок с коричневатым оттенком, с температурой плавления 123 — 131 °C. Очень мало растворим в воде, растворим в этаноле, эфире, 0,1 н растворе NaOH.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 282 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 80 л воздуха) — 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе — от 0,25 до 3 мг/м3.
Определению не мешают пары этилового и изопропилового спиртов.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, — 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство ЭА-30 ОСТ 95-10052-84
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Реактивы, растворы и материалы
\alpha - \text{Нафтилуксусная} кислота, фармакопейная Натр едкий, 0,1 н раствор ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 0,1 н растворе NaOH в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 0,1 н раствором NaOH.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — трое суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Шкала градуировочных растворов
| № стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | 0,1 н р-р NaOH, мл | Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 10 | 0 |
| 2 | 0,1 | 9,9 | 20 |
| 3 | 0,2 | 9,8 | 40 |
| 4 | 0,5 | 9,5 | 100 |
| 5 | 0,8 | 9,2 | 160 |
| 6 | 1,2 | 8,8 | 240 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 282 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра — 98%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Расчет концентрации
где а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).