---
title: "\"МУК 4.1.0.507-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.507-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-507-96"
---

## "МУК 4.1.0.507-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.507-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ**<br>
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.507-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/7QuSlbwk/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 160.
<a id="p100008"></a> $C_{4}H_{2}O_{4}Na_{2}$ - натриевая соль малеиновой кислоты - кристаллическое вещество белого цвета.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает слабым раздражающим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе - 3 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 10 мкг/мл.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций - от 1,5 до 15 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают бензол, фурфурол, фумаровая кислота.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 14,2%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100022"></a>Жидкостной хроматограф с УФ-детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100023"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм |  |
| <a id="p100024"></a>Фильтродержатель | <a id="p100025"></a>ТУ 61-1-862-82 |
| <a id="p100026"></a>Аспирационное устройство | <a id="p100027"></a>ТУ 661-18862-82 |
| <a id="p100028"></a>Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл | <a id="p100029"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100030"></a>Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл | <a id="p100031"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100032"></a>Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 1000 мл | <a id="p100033"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100034"></a>Микрошприц, вместимостью 10 мкл |  |
| <a id="p100035"></a>Стаканы химические, вместимостью 50 мл | <a id="p100036"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100037"></a>Бюксы, вместимостью 10 мл | <a id="p100038"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |



### <a id="p100039"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100040"></a>Натриевая соль малеиновой кислоты | <a id="p100041"></a>ТУ 6-09-08-1271-78 |
| --- | --- |
| <a id="p100042"></a>Насадка для хроматографической колонки - Силасорб $C_{18}$ , зернением 8 мкм, фирмы "Лахема" |  |
| <a id="p100043"></a>Ортофосфорная кислота | <a id="p100044"></a>ГОСТ 6552-58 |
| <a id="p100045"></a>Этиловый спирт, х.ч. | <a id="p100046"></a>ГОСТ 5963-67 |
| <a id="p100047"></a>Ацетонитрил | <a id="p100048"></a>ТУ 6-09-14-2167-84 |
| <a id="p100049"></a>Фильтр АФА-ВП-20 |  |


<div align="center">

<a id="p100050"></a>Стандартный раствор натриевой соли малеиновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.<br>
<a id="p100051"></a>Раствор устойчив в течение 7 дней.

</div>



### <a id="p100052"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100053"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100054"></a>Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней в закрытых бюксах.


### <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
<a id="p100057"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

| <a id="p100058"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100059"></a>20 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100060"></a>Скорость элюента | <a id="p100061"></a>1 мл/мин |
| <a id="p100062"></a>Состав элюента: ацетонитрила | <a id="p100063"></a>20% |
| <a id="p100064"></a>этанола | <a id="p100065"></a>30% |
| <a id="p100066"></a>воды | <a id="p100067"></a>50% |
| <a id="p100068"></a>ортофосфорной кислоты | <a id="p100069"></a>0,25% |
| <a id="p100070"></a>Режим изократический |  |
| <a id="p100071"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100072"></a>0,25 см/мин |
| <a id="p100073"></a>Чувствительность | <a id="p100074"></a>0,02 |
| <a id="p100075"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100076"></a>10 мкл |
| <a id="p100077"></a>Детектирование при длине волны | <a id="p100078"></a>254 нм |
| <a id="p100079"></a>Время удерживания натриевой соли малеиновой кислоты | <a id="p100080"></a>2 мин |



### <a id="p100081"></a>Проведение измерения


<a id="p100082"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 6 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.


### <a id="p100083"></a>Расчет концентрации


<a id="p100084"></a>Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100085"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V}$ ,

<a id="p100086"></a>где а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;<br>
<a id="p100087"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100088"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [приложение 1](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96#p100101)).

</div>




<a id="p100089"></a>

---