МУК 4.1.0.506-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.506-96

М. м. 255,23

Натриевая соль 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактам) — белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Сульбактам проявляет аллергенные свойства, может способствовать развитию дисбактериоза. В больших концентрациях способен вызвать нарушение функции печени и почек.

ОБУВ в воздухе — 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение сульбактама основано на измерении величины оптической плотности растворов сульбактама при 260 нм после его щелочного гидролиза.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме — 2 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 8 л воздуха) — 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,5 до 20 мг/м3.

Определению не мешают присутствие бензилпенициллина и 6 — АПК.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, — 55 мин.

Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Штатив для пробирок
Пинцет
PH-метр
Термостат водяной с температурой 40 +/- 0,5 °C
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-85
Воронки с пористой пластинкой № 1 ПС-1
Насос водоструйный
Фильтры АФА-ВП-20
	Реактивы, растворы и материалы

Сульбактам

Натрия гидроксид 1 М и 0,1 М, растворы в воде Борная кислота 0,2 М раствор: 12,4 г борной кислоты помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 мл и растворяют в 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Боратный буферный раствор, pH 12,5 +/- 0,1: в мерную колбу, вместимостью 1000 мл помещают 200 мл 0,2 М раствора борной кислоты и 550 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, перемешивают и добавляют 1 М раствор натрия гидроксида до установления pH 12,5 +/- 0,1, после чего объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают

ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески образца сульбактама с известным содержанием вещества в воде.

Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульбактама 20 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 в боратном буферном растворе pH 12,5.

Готовят перед употреблением.

Отбор проб воздуха

Подготовка к измерению

№ стандарта	Стандартный р-р № 2, мл	Буферный р-р pH 12,5	Содержание сульбактама, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	2
3	1	4	20
4	2	3	40
5	3	2	60
6	4	1	80

Нагревают в водяном термостате с температурой 40 +/- 0,5 °C в течение 20 мин и быстро охлаждают под струей водопроводной воды.

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 260 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Растворы шкалы устойчивы в течение 45 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл боратного буферного раствора pH 12,5, выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 5 мл раствора сульбактама и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Расчет концентрации

Концентрацию сульбактама C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

а — содержание сульбактама в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---