---
title: "\"МУК 4.1.0.505-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3- диоксалана в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.505-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-505-96"
---

## "МУК 4.1.0.505-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3- диоксалана в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.505-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3- диоксалана в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**2-МЕТИЛ-2-(3-ХЛОРПРОПИЛ)-1,3- ДИОКСАЛАНА**

</div>

**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.505-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/7QuSlb0B/img_0.png) М. м. 164,63

<a id="p100007"></a>2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан - бесцветная, прозрачная, вязкая жидкость с характерным запахом. Плотность - 1,045 г/см3. Температура кипения - 169 - 170 °C, давление насыщенных паров - 7 мм рт. ст. при 73 - 76 °C, температура вспышки - 72 °C, $n_{D}^{20} = 1,4490$ .
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100010"></a>ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.


## <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100013"></a>Отбор проб с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения содержания 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2, 5-хлор-2-пентанон, 2-[-(2,5-диметилфенокси)-пропил]-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения +/- 23,68% при условии анализа не менее 5 мкл.
<a id="p100019"></a>Время проведения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.


## <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм |  |
| <a id="p100023"></a>Микрошприц МШ-10 | <a id="p100024"></a>ГОСТ 8043-75 |
| <a id="p100025"></a>Линейка измерительная | <a id="p100026"></a>ГОСТ 427-75 |
| <a id="p100027"></a>Аспирационное устройство |  |
| <a id="p100028"></a>Весы аналитические ВЛР-200 | <a id="p100029"></a>ГОСТ 1949-74 |
| <a id="p100030"></a>Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 и 50 мл | <a id="p100031"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100032"></a>Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл | <a id="p100033"></a>ГОСТ 10515-75 |
| <a id="p100034"></a>Пипетки вместимостью 1 - 10 мл | <a id="p100035"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100036"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 |  |
| <a id="p100037"></a>Секундомер | <a id="p100038"></a>ГОСТ 5072-72 |



## <a id="p100039"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100040"></a>2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь) 95% чистоты, перегнанный при температуре 73 - 76 °C в вакууме при остаточном давлении 7 мм рт. ст. |  |
| --- | --- |
| <a id="p100041"></a>Насадка для хроматографической колонки - Инертон AW-HMDS, диаметр зерен - 0,16 - 0,20 мм с жидкой фазой 10% Карбовакс 1500 |  |
| <a id="p100042"></a>Изопропанол, х.ч. | <a id="p100043"></a>ТУ 6-09-402-87 |
| <a id="p100044"></a>Газообразные азот, | <a id="p100045"></a>ГОСТ 9293-74 |
| <a id="p100046"></a>водород, | <a id="p100047"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100048"></a>воздух в баллонах с редуктором | <a id="p100049"></a>ГОСТ 11882-73 |
| <a id="p100050"></a>Фильтр АФА-ВП-10 | <a id="p100051"></a>ТУ 95-743-80 |


<a id="p100052"></a>Стандартный раствор хлоркеталя N 1: мерную колбу, вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 - 3 капли хлоркеталя, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание хлоркеталя в 1 мл раствора.
<a id="p100053"></a>Стандартный раствор N 2 с содержанием хлоркеталя 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерной колбе стандартного раствора N 1 изопропанолом.
<a id="p100054"></a>Растворы устойчивы в течение месяца при температуре 4 °C.


## <a id="p100055"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100056"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 5 мл изопропанола. Поглотительный прибор охлаждают льдом. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.


## <a id="p100057"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100058"></a>Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 °C по 5 ч при каждой температуре.
<a id="p100059"></a>Количественный анализ хлоркеталя проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,0025 до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток.
<a id="p100060"></a>В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества хлоркеталя в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя по пять параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100061"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100062"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100063"></a>100 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100064"></a>Температура испарителя | <a id="p100065"></a>195 °C |
| <a id="p100066"></a>Температура детектора | <a id="p100067"></a>200 °C |
| <a id="p100068"></a>Скорость потока газа-носителя азота | <a id="p100069"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100070"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100071"></a>35 мл/мин |
| <a id="p100072"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100073"></a>40 мл/мин |
| <a id="p100074"></a>Время удерживания "хлоркеталя" | <a id="p100075"></a>3 мин 20 с |
| <a id="p100076"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100077"></a>1 мкл |



## <a id="p100078"></a>Проведение измерения


<a id="p100079"></a>Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Пробирку встряхивают в течение 5 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. Степень десорбции - 98%. По 1 мкл исследуемого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 2-метил-2-(3-хлор-пропил)-1,3-диоксалана в анализируемом объеме пробы (в мкг).


## <a id="p100080"></a>Расчет концентрации


<a id="p100081"></a>Концентрацию 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100082"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100083"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100084"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100085"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100086"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100087"></a>

---