МУК 4.1.0.505-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3- диоксалана в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.505-96

М. м. 164,63

2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан — бесцветная, прозрачная, вязкая жидкость с характерным запахом. Плотность — 1,045 г/см3. Температура кипения — 169 — 170 °C, давление насыщенных паров — 7 мм рт. ст. при 73 — 76 °C, температура вспышки — 72 °C, n_{D}^{20} = 1,4490 .

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в хроматографируемом объеме пробы — 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 1 до 11,5 мг/м3.

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2, 5-хлор-2-пентанон, 2-[-(2,5-диметилфенокси)-пропил]-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Суммарная погрешность измерения +/- 23,68% при условии анализа не менее 5 мкл.

Время проведения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Аспирационное устройство
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 1949-74
Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 1 — 10 мл	ГОСТ 20292-74
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1
Секундомер	ГОСТ 5072-72

Реактивы, растворы и материалы

2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь) 95% чистоты, перегнанный при температуре 73 — 76 °C в вакууме при остаточном давлении 7 мм рт. ст.
Насадка для хроматографической колонки — Инертон AW-HMDS, диаметр зерен — 0,16 — 0,20 мм с жидкой фазой 10% Карбовакс 1500
Изопропанол, х.ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редуктором	ГОСТ 11882-73
Фильтр АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор хлоркеталя № 1: мерную колбу, вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 — 3 капли хлоркеталя, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание хлоркеталя в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием хлоркеталя 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерной колбе стандартного раствора № 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы в течение месяца при температуре 4 °C.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 5 мл изопропанола. Поглотительный прибор охлаждают льдом. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 °C по 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ хлоркеталя проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,0025 до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 изопропанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества хлоркеталя в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя по пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	100 °C
Температура испарителя	195 °C
Температура детектора	200 °C
Скорость потока газа-носителя азота	30 мл/мин
Скорость потока водорода	35 мл/мин
Скорость потока воздуха	40 мл/мин
Время удерживания «хлоркеталя»	3 мин 20 с
Объем вводимой пробы	1 мкл

Проведение измерения

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Пробирку встряхивают в течение 5 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. Степень десорбции — 98%. По 1 мкл исследуемого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 2-метил-2-(3-хлор-пропил)-1,3-диоксалана в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

---