МУК 4.1.0.503-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.503-96
М. м. 182Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения — 250 °C. Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотители.
Нижний предел измерения концентраций вещества в хроматографируемом растворе — 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 1 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают бензолсульфокислота, бензол, толуол, фенол.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Жидкостной хроматограф с УФ-детектором | |
|---|---|
| Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм | |
| Поглотители с пористой пластинкой | |
| Аспирационное устройство | |
| Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц МШ-10 | ГОСТ 8043-75 |
| Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Стаканы химические вместимостью 50 мл | ГОСТ 25336-82 |
Реактивы, растворы и материалы
Основной стандартный раствор метилового эфира с концентрацией бензолсульфокислоты 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 4 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, соединенных последовательно, заполненных 2 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в пробирках с притертыми пробками в холодильнике в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этанолом. Вводят 20 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных приборов объединяют и 20 мкл вводят в колонку хроматографа с помощью микрошприца (2 раза по 10 мкл). Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V} , где
а — концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг/мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).